Способ получения орто-оксифенил-1-окси-2,2,2-трихлорэтифосфонатов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/40 

К раствору 0,О5 г-моль пирокатехинфосфита в 15 мл хлороформа при переме шивании и 20-40°С прибавляют 0,05 г-мол раствора этилового спирта в 5 мл хлороформа и кипятят 1 час. К полученному рас вору о-оксифенил-этилфосфита в хлороформе прибавляют 0,05 г-моль хлораля, кипятят 2 час, удаляют растворитель в вакууме и получают густую бесцветную жидкост выход 99%; п 1,5310. Найдено,%: С 34,42; Н 3,38; С 30,64; Р 8,49. С-10 1 2 3 5 Вычислено,%: С 34,36; Н 3,46; СЬЗО,42 Р 8,86. Пример 3. Получение о-оксифенил-2-этилгексил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфоната. К раствору О,О8 г-мольпирокатехинхлорфосфита в 2О мл толуола при перемешивании и (-ЗО) - (-20) °С прибавляют раствор 0,08 г-моль трет-бутанола в 10 мл толуола, в течение 2-3 час нагревают до 20-25°С, к полученному раствору гшрокатехинфосфита в толуоле при перемешивании и 30-4О°С прибавляют 0,08 г-моль 2-этилгексилового спирта (реакция экзотермична) и нагревают ЗО мин при 70°С. К полученному раствору о-оксифенил-2-этилгексилфосфита в толуоле щзибавляют О,О8 г-моль хлораля, нагревают 4 час при перемешивании и 70°С, вакуумируют при 7080 С/10-15 мм и получают бесцветную густую жидкость, выход 100%; ,5160. Найдено,%: С 44,11; Н 5,46; Ct 25,17; Р 6,86. Cj,QHj 2C%OgP. Вычислено,%: С 44,30;Н 5,58; ,52; Р 7,14. Формула изобретения 1.Способ получения о-оксифенил-алкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов, о тличающийся тем, что о-оксифенилалкилфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем при 20-80°С. 2.Способ по п. 1, отличающи йс я тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1,Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора, М., Химия, 1972, стр. 396. 2.З.Ага.СКет. Зое., 81,3023(1959).