Способ получения модифицированного каолина Советский патент 1978 года по МПК C01B33/40 

Изобретение относится к способам получения модифицированных глин, например каолина, применяемых в качестве наполнителей органически.х материалов, например лаков, красок, резины и пластмасс.

Известно, что для придания глинам свойств наполнителей органических материалов их обычно обрабатывают органическими соединениял1и, предпочтительно содержащими аминогруппы. Такая обработка при дает глинам гидрофильные свойства и обеспечивает их хорошую совместимость с ор.ганическими средами 1, 2.

Известен способ получения модифицированного каолина, согласно которому исходную измельченную глину сушат и обрабатывают раствором алкиламмониевого соединения в органическом растворителе, после чего глину извлекают из раствора и сушат до удаления остатка растворителя. В качестве алкиламмониевого соединения по данному способу используют первичные, вторичные и третичные мономерные амины, например диметилоктадециламин, диметиламиноэтилметакрилат и другие 2.

Недостатками известных способов являются невысокая органофильность целевого

продукта вследствие недостаточно полной гидрофобизации поверхности каолина и соответственно плохие его свойства как наполнителя.

С целью повышения органофильности целевого продукта и улучшения его свойств как нанолнителя согласно предложенному способу обработку исходного каолина ведут со.тями четвертичных алкиламинов в присутствии гидроокиси шелочного металла, предпочтительно гидроокиси натрия, взятой в количестве 0,004-0,006 вес.°/о.

При этом исходный каолин берут в виде водной суспензии концентрации 3-21 вес./о.

Предлагаемый способ обеспечивает повышенную гидрофильность целевого продукта, на что указывает в 2-2,2 раза большее количество адсорбированного на его поверхности модификатора, и более чем в 1,4-1,5 раза высокую прочность на растяжение резин, наполненных предложенным модифицированным каолином,,по сравнению с известным способом.

Кроме того, при использовании предложенного наполнителя сушественно снижается (в 3-5 раз) время вулканизации резиновых смесей.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что каолин - продукт сухого или мокрого обогащения в виде водной суспензии концентрации 3-21% обрабатывают раствором соли четвертичного алкиламмониевого соединения в органическом растворителе при перемещивании в реакторе в течение 15-30 мин при рН суспензии 10-11 и 80-95°С с введением концентрированного раствора гидроокиси щелочного металла. Суспензию затем фильтруют и подсушивают до необходимой влажности при 110-120°С.

В качестве модификатора могут быть использованы соли четвертичных алкиламмониевых соединений с различной природой и длиной углеводородного радикала, например диметилбензилдециламмонийхлорид и диметилбензилалкиламмонийхлорид.

При ограниченной растворимости модифицирующего органического соединения в воде перед его добавлением в реактор исходную суспензию подогревают до 80-У5°С.

Пример 1. В реактор с мещалкой загружают 999,68 кг 3%-ной водной суспензии каолина-полупродукта мокрого обогащения и при интенсивном перемещивании добавляют 280 г диметилбензилдециламмонийхлорида и 40 г гидроокиси натрия. Суспензию перемещивают 30 мин, затем фильтруют. Полученную пасту сущат при 110°С.

Модифицированный таким образом каолин имеет 25 мг.экв/г адсорбированного модификатора. Резина с использованием полученного наполнителя и.меет прочность на растяжение 150 кг/см.

Пример 2. В реактор с .мещалкой загружают 998,45 кг 10%-ной водной суспензии каолина-полупродукта сухого обогащения. Суспензию нагревают до 90°С и при интенсивном перемешивании в реактор загружают 1,5 кг диметилбензилалкиламмонийхлорида и 40 г гидроокиси натрия. Суспензию перемещивают 30 мин, затем отфильтровывают. По.тученную пасту сущат при . Обработанный каолин имеет 31 мг экв/г адсорбированного модификатора. Резиновая смесь на основе каучука имеет прочность на растяжение 180 кг/см 2.

Предложенный способ достаточно прост в исполнении и создает безвредные и взрывобезопасные условия процесса модифицирования каолина, так как исключена необходимость использования токсичных органических растворителей. Использование предлагае.мого продукта в качестве наполнителя полимерных сред значительно повышает экономичность производства последних в результате существенното снижения времени вулканизации и получения достаточно прочных продуктов.

Формула изобретения

1.Способ получения модифицированного каолина, включающий обработку измельченного минерала алкиламмониевыми соединениями, отделение и сущку модифицированного продукта; отличающийся тем, что, с целью повышения органофильности целевого продукта и улучшения его свойств как наполнителя, обработку исходного каолина ведут солями четвертичных алкиламинов в присутствии гидроокиси щелочного металла,

предпочтительно гидроокиси натрия, взятой в количестве 0,004-0,006 вес.%.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный каолин берут в виде водной суспензии концентрации 3-21 вес.°/о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. J. СоН and Jnterface Science. 1967, 25, № 3, p. 359-372.

2. Патент США jYo 3620789, кл. 107-288-В 16.11.71.