(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ВИНИЛНОРТРИЦИКЛЕНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 5-метил-6-метиленнорборнена-2 | 1978 |
|
SU718448A1 |
| Способ получения дигалогенангидридов 2-алкоксиалкенилфосфонистых кислот | 1982 |
|
SU1033498A1 |
| Способ получения диалкил-2-бром-2-алкоксиалкенилфосфонитов | 1982 |
|
SU1074880A1 |
| Способ получения диалкил-2-иод-2-алкоксиалкенилфосфонитов | 1981 |
|
SU1004400A1 |
| Способ получения ацетатов 6-алкилиденнорборнанолов-2 | 1977 |
|
SU701999A1 |
| СССРЗависимый от иатента № — Заявлено 05.IX.1969 (№ 1360611/23-4)М. Кл. С 07с 101/42УДК 547.581.2.07(088.8)Иностранцы(Федеративная Республика Германии) | 1973 |
|
SU375844A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛИДЕННОРБОРНАНА | 2019 |
|
RU2707563C1 |
| Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов | 1980 |
|
SU1066988A1 |
| Способ получения дигалогенангидридов 1-алкил-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот | 1983 |
|
SU1154285A1 |
| Способ получения @ , @ -диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты,меченных фосфором-32 | 1983 |
|
SU1076427A1 |
Изобретение относится к способу получения 1-винипноотрицикп ена (1-вини71трицикг о 2,2,1,6 J гептана), который может быть использован в качестве мономера при синтезе термостойких полимеров или в качестве полупродукта при синтезе 2,6-функционально замещенных этипиденнорборнанов. Известен единственный способ получения 1-винилнортршшклена пятистадийиым синтезом, исходя из норборнена Til.
Норборнен по ЭТОМУ способу йзомеризуют в нортрицикпен и затем используют либо чистый нортрицикпен, либо изомеризат, содержащий нортрициклен и норбор- нен. На второй стадии осуществляются присоединение хлористого ацетила и последующее дегидрогалоидирование образук щегося хпоркетона до 1-ацетилнортрициклена, котороя протекает с вькодом
5О% (не индивидуальный нортрициклен Г1-Ацетилнортр(и1Шклен далее восстанавливарют до соответствующего спирта литийалюминийгидридом из спирта кипячением с металли- аеским натрием, В результате последующей
обработки сероуглеродом и йодистым метилом получают ксантогеновый эфир и подвергают его пиролизу. Получаемый при этом винилнортридиклен выделяют методом првпаративной газожидкостной хроматографии. Выход 1 - винилнортрициклена около 17%,, считая на исходный норборнен.
Недостатками этого способа являются многостадийность, низкий выход целевого продукта, использование токсичного и взрывоопасного сероуглерода при получении эфира ксантогеновой кислоты.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта.
Цель достигается описываемым способом получения 1-винилнортридиклена пу тем изомеризации 5-этилиденнорборнена-2 при 5(-250°С в присутствии окиси алюминия или алюмосиликата, или диатомито вого кирпича в атмосфере инертного газа,
Процесс целесообразно проводить в жидкой или газообразной фазе в присутствии инертного органического растворителя. 5-Этилиденнорборнен-2 является доступным
