Способ очистки пикриновой кислоты Советский патент 1943 года по МПК C07C201/16 C07C205/57 C07C205/04 

Очистка пикриновой кислоты ведется обычно перекристаллизацией из воды, нри этом достигается лишь частичная очистка от смол и иикра тов тяжелых металлов и совсем ие достигается освобождение от иикраIOB щелочных металлов.

Несовершенство такой очистки усугубляется очень ма/юй растворимостью пикриновой кислоты в воде. Заглсиа воды спиртом устраняет это последнее неудобство, но не решает вопроса очистки пикриновой кис.лоты от пикратов ще.ючных металлов.

Описываемый способ предельной очистки пикри овой кислоты основам на ее свойстве давать с бензолом двойное соединение СсЬЬ (ОН) NOa) :iCi-,H ; и на свойстве этого соединения распадаться обратно на свои основиые части при нагревании с водой или спиртом до кипения или в сухом виде выше температуры плавлепия двойного соединения (84 - 85°).

Н р и м ер 1. В колбу или фарфоровый бачок с крышкой загружают 18 л сухого бензола и 5,4 кг технической пикриновой кислоты. Смес нагревают при помешивании до 55 - 60° и по растворении кислоты быстро фильтруют. Выпавшие по ох.паждении криста.тлы двоппого со::динения отсасывают от маточного раствора, промывают чистым бспзолом и перекристаллизовывают из воды.

Для этого 1,4 кг двойного соединения и 18,5 . воды загружают в колбу, снабженную нисходящим холодильником, и нагревают до кипения, с целью отогнать бензол, отделившийся от двойного соединения. По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты.

Пример 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрагируют при нагревации в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт о.хлаждают, выдели1Бшееся двойное соединение отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры.его разложения.

ЛГо 62772

Пример 3. Осуществив получение двойного соединения согласно гфимеров 1 и 2 разложение проводят нагреванием до плавления пикриновой кислоты.

Пример. 4. Осуществив получение двойного соединения согласно примерам 1 и 2, загружают его вместе со спиртом в колбу ил.и фарфоровый котел и нагревают, с целью отгонки бензола в виде азотропической смеси со спиртом. После отгонки всего бензола спиртовой раствор охлаждают и затем отсасывают выделившиеся кристаллы пикриновой кислоты.

Пример 5. Для разложения двойного соединения берется смесь его с насыщенным раствором в бен-золе, полученная согласно примеру 1.

Способ обеспечивает получение высококачественной пикриновой кислоты и может найти себе применение также и в производстве технической кислоты.

Предмет изобретения

1.Способ очистки пикриновой кислоты, отличающийся тем, что сначала готовят двойное соединение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивания при температуре 55 - 60° эквимолекулярных количеств обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшие из охлажденного фильтрата кристаллы двойного соединения разлагают и отделяют чистую пикриновую кислоту.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что разлолсение двойного соединения осуществляют путем нагревания его в присутствии воды или спирта или путем нагревания без растворителей.

3.Видоизменение способа по пп. 1 - 2, отличающееся тем, что для разложения двойного соединения бензола с Пикриновой кислотой применяют раствор его в бензоле.