Способ хлорирования ацетона Советский патент 1944 года по МПК C07C49/16 C07C45/63 

Для получения хлорацетона в настоящее время применяют способ Фрича. По этому способу в ацетон помепдают кусочки мрамора и пропускают хлор, добавляя одновременно воду. В смеси происходит реакция:

СНзСОСНз + С1о + СНзСОСНоС + НС1 2НС1 + СаСОз CaClo + НаО + СОа

Добавка мрамора служит для связывания соляной кислоты, вызывающей при накоплении побочные реакции. По окончании хлорирования отделяют слой смеси ацетона-хлорадетона от водного слоя хлористого кальция, подвергают смесь дробной перегонке. Способ Фрича, прерывный и неодинаковый в своем течении, не удобен для производства. В отличие от указанного способа, основная сущность предлагаемого способа состоит в том, что ацетон во время хлорирования промывается концентрированным раствором хлористого кальция, извлекающим соляную кислоту, которая нейтрализуется потом в отдельном сосуде. Этот способ нетрудно осуществить как непрерывный, например по представленной на чертеже схеме.

В колонну }, имеющую рубащки для охлаждения водой, наполненную хлорируемой жидкостью, поступает хлор через трубку 2, а из бака 3 вливается ацетон. Из бака 4 поступает тонкими струями 30-35%-ный раствор хлористого кальция, который, протекая через слой ацетонахлорацетона, извлекает из него соляную кислоту. Хлорацетоновый слой по мере хлорирования сливается в приемник 5, откуда направляется на дефлегмационную колонну непрерывного действия. Остаточную кислотность хлорацетоповой смеси следует держать на уровне 0,2-0,5 м; перед приемником 5 целесообразно включить еще одну колонну для окончательной отмывки смеси раствором хлористого кальция. Раствор хлористого кальция собирается в приемнике 6, где нейтрализуется мрамором или известью; нейтрализованный раствор тем или иным способом возвращается в бак 4. Если как нейтрализующее вещество берется мрамор, можно воспользоваться для перекачивания раствора давлением выделяющегося при этом углекислого газа. В этом случае между ко№ 62866- 2 -

лонной / и приемником 6 должен быть еще включен буферный сосуд 7, в который собирается раствор хлористого кальция во время перекачивания. По мере растворения мрамора или извести в систему добавляют воду и отводят часть раствора хлористого кальция, чтобы поддержать постоянную концентрацию соли и сохранить без изменения общий объем раствора. Температуру смеси во время хлорирования следует держать 50-60°. Реакция протекает довольно быстро, и производительность аппарата лимитируется практически эффективностью отмывания соляной кислоты и мощностью холодильников. Степень хлорирования можно доводить до 90 и более процентов, однако при высокой степени хлорирования увеличивается количество побочных продуктов в хлорацетоне. Для получения более чистого продукта рекомендуется останавливать хлорирование при 50-60% расхода хлора от теоретически потребного его количества.

Предмет изобретения

1.Способ хлорирования ацетона, отличающийся тем, что через хлорируемую жидкость пропускают водный раствор хлористого кальция, с целью отвода выделяющегося при хлорировании хлористого водорода.

2.Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью осуществления непрерывного процесса, а Цетон, хлор и раствор хлористого кальция вводят в реакционное пространство, а продукты реакции выводят из него непрерывно.