Способ коагуляционного выделения полисульфоновой смолы Советский патент 1978 года по МПК C08G75/20 

Смесь нагревают до С, затем продувают азотом ипи аргоном, доб 1вляют 33,86 г 50,2%-ного раствора едкого нат ра (0,450 моль) и перемешивают 10 мин Образуется система из двух жидких фаз хлорбензол и динатриевая ссхпь бисфежэла А, растворенная в водном растворе диметилсульфоксида. Воду удаляют из системы в виде азеотропа с хлорбензолом, который непрерывно возвращают в систему. Температуру реакционной смеси поднимают до 17О С, После отгонки воды двуиат риевая соль бисфенола А выпадает в осадок : Избыток хлорбензола в внае азеотропа отгоняют до тех пор, пока температура ре (экциониой среды не достигает ISS-ISO C осадок соли вновь растворяется с образованием очень вязкого раствора, В реакционный сосуд добавляют в тече ние 1О мин. 64,61 г (0,225моль) раствора 454-дихлордифенилсульфона в сухом хлорбензоле, нагретого до 110 С, причем избыток растворителя отгоняют со скоростью достаточной для поддерноания температуры реакционной среды 160 С, после окончания добавления реакцию продолжают до достижения требуемой степени полимеризации. : Вязкость полученного полимера, измеренная в растворе зшорофспзма, равная 1, была достигнута при 1вО С через 1 ч после добавления всего супьфона. На протяжении всей реакции полимеризации нель зя допускать падения температуры ншке 150°С, В конце полимеризации в полимери.заци онную смесь вводят хлористый метил при 120-160 С в течение 5 мин. Цвет реакционной смеси постепенно изменяет{:;я до светл о-янтарного. Затем ВЯЗК1Й полимерный раствор охлаждают и разбавд5иот хлорбензолом в количестве, достаточном для получени;д 2р%-ного (по весу) раствора полксулн|5она. Побочный продукт реакции - хлористый натрий - удаляют фильтрацией, а диметилсульфоксид удаляют экстракцией водой. Полученный 20%-ный раствор полисульфона вводят в диспергатор объемом 0,О112 м со скоростью 58,4 кг/час Устанавливают режим работы диспергирующег устройства, обеспечивающий получение капелек полимерного раствора с размером 2ОО мк и поддержание содержания дисперсной фазы не более 12%. Капельки раствора смолы коагулируют в коагуляторе с применением н-гексана при соотноше нии хлорбензол:11-гексан ,1:1. Коагулированную смолу декантируют от водной фазы и подвергают мокрому грохочению для удаления наружно связанных жидкостей. Затем частицы смолы обрабатывают два раза свежим н-гексаном при весовом соотношении н-гексана и влажного полисульфона 2,1:1о Одну часть смолы высушивают путем непосредственного контакта с ки11яаи.ей водой при 1ОО Cs вторую часть высушиваюч вводя в контакт с перегретым паром при 130-14О С в печи, причем второй метод высушивания имеет явное преимущество. Пример 2, По методике примера 1 готовят 15%-ный раствор полисупьфоновой смолы в хлорбензоле с использованием в 1сачестве коагулирующего нерастворителя вместо н-гексана смеси алифатических углеводородов с числом атомов углерода Т. кип,- 157-163°С. Весовое соотношение хлорбензол : алифатический углеводород равно 0,47 : 1, а содер:я ание полимерного раствора в одной фазе составляет 6,4 об.%. Получают частицы смолы со средним д иметром 10О-200 мк. Таким образом, не т)ебуется энергетических затрат на коагуляцию полисульфоновой смолы, так как нерастворитель используют неподогретым, что упрощает технологию. Формула изобретения Способ коагуляционного выделения поисульфоновой смолы, содержащей звенья fAr$Of г.е АГ - кислород, сера,- ОС(,(СИ,),,, обработкой раствора смолы в хлорбензоле нерастворителем с последующим выделением частиц смолы и удалением из них хлорбензола и Нерастворителя, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, 5-40%-ный раствор смолы предварительно диспергируют в воде до достижения диаметра капель 50-25О мк при о&ьемной доле рзаствора смолы 0,05-0,3, в качестве нерастворителя используют н- гексан или неполярный алифатический углеводород, содержащий 9-1О атомов угле56298866

рода, и обработку проводят в турбулент-Источники информации, принятые во

ном поле сдвига при весовом соотношении внимание при экспертизехлорбензола и нерастворителя 1.25:1 -1. Патент США № 3532677.

. 260-79.3. 1970.