Способ получения солей гексаметилендиамина и нерастворимых в воде дикарбоновых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07C87/14 C07C55/02 C08G69/02 

воде с получением соответствующ.их солей протекает за счет того, что нерастворИМые в воде кислоты хорошо растворяются в водных растворах ГМД и 1реакция протекает очень быстро.

|П:р1И,ме|р 1. К 115 г 20%-кого водно.™ раствора ГМД при тщательном перемешизаиии при6а:вл1яют 40 г cyxiOH себащииавой кислоты. Температуру реакции поддерживают 80-95° С. Реакцию заканчивают при рН 7,6. Полученный раствор 40%-ной концентрации непосредственно используют для поликонденсацни. Выход соли 100%. Дл,я опредленйя качества иолуч анной соли-СГ реакционную массу захолаживают до 15° С и выпавшую в осадок соль отделяют на центрифуге. Полученные крИсталлы соли-СГ промывают насыщеннььм солью вадным pacTiBOpiaM, снова .отф.ильтровыва1ОТ и сушат прп остаточиол давлекии 300-400 мм рт. ст. и температуре 50- 70° С до постоя-н-ного веса. Полученная СГ-соль имеет т. пл. 175° С.

Пример 2. К 50 г 20%-кого водного раствора ГМД при тпдательном перемешипаиии при|ба1вляют 20 г сухой 1,10-декандикар-боновой кислоты. Реакцию проводят при темлературе 80-95° С и заканчивают при рН 10%-iHOino )р1астаор.а 7,4. Полученный раствор 40%-ной концентрации используют для поликонденсации. Выход соли 100%. Для определег-гая качества реакционную массу захолажйвают до 15-20° С и .выпавшую в осадок ДГ-соль отделяют на центрифуге.

Полученные кристаллы соли про,мывают .насыщенным солью водным piacTB opiOiM, окова отфильтровывают и сушат при остаточном давлении 300-400 мм, рт. ст. пр-и температуре 50-70° С до постояняого веса. Полученная соль-ДГ имеет т. пл. 180,2-180,4° С.

:П р им ер 3. К 50 г 20%-ного раствора ГМД при тщательном перемешивании прибавляют сухую терефталевую кислоту в количестве 8,8 г. Температуру реакции поддерживают 80-95° С. Реакцию заканчивают при рН 100%-«ого раствора 7,2. Выход соли-ТГ .100%. Полученный раствор непосредственно используют для поли.ко.пденсации. Для .о.пределен я качества полученной соли реакционную .массу захолаживают до 15-

20° С и вьшавщие кристаллы ТГ-соли отделяют на центрифуге.

Кристаллы ТГ-соли промывают насыщенным солью водным раствором, отфильтровывают и сушат при остаточном давлении 300-400 мм рт. ст. при темлературе 50- 70° С до постоянного веса.

TaKiHiM .0бразо1М, способ оогл,аано изобретению позволяет повысить качество целевого продукта, упростить процесс и удешевить его за счет исключения органического растворителя, непооредственпого использования полученных водных растворов солей для получения полиамидов, что исключает потери целевой соли.

Выход конечного продукта 100% и это дает экономию 100 руб тонну.

Формула изобр.етения

1.Способ пОоТучения солей гексамегилендиамина и нерастворимых в воде дикарбоновых кислот взаимодейств.ием гексаметилендиа.мина с соответствующей дикарбоновой кислотой в среде растворителя при напревавии, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворител.я используют воду и пр.оцесс ведут до рН, соответствующего точке экзивалентности цел.евой соли.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нерастворимой в воде дикарбоновой кислоты используют себациновую, 1,10-декаидикарбо1повую или терефталевую К;и.сл.оту.

3.Способ по п. п. 1-2, отличающийся тем, что .процесс ведут при температуре 80-95° С.

Источники иифОрмации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Томилов А. П. и Смирнов С. К. Адиподи.нитрил и гексаметиленд.иами.н, М.,

«Химия, 1974, с. 188-190.

свидетельство СССР 2. Авторс.кое № 215937,,кл. С 07 .С 87/14, 24.11.66.

3. Технологический регламент производства аол.и-СГ, № 1594-74 Дзчр.Ж1И1Нского химкомбината, 1974.