делЕзНого эфира карбоновой кислоты с гпдридсиланом при соотношении в г-экв гидриг силана и Н2Р1С1б-Н2О равном 1:0,35-10- - 0,85-10-.
Отличительной особениостью онисываемого снособа является использование в качестве катализатора продукта пиролиза при 120-250°С спиртового раствора Н2Р1С1б-6Н2О и эквимолярной смеси непредельного эфира карбоповой кислоты с гпдридсиланом при соотногпертии в г-экв гидридсилана и Н2Р1С1б-6Н2О равном 1 : 0,35-10- - 0,85-10-4.
Нагрев спиртового раствора Н2Р1С1б- 6Н20 с частью реакционной смеси желательно проводить до тех нор, пока не прекратится газовыделение н ие начнется процесс интенсивного термического разложения реакционной смеси до чериого хлопьевидного нродукта. Затем, поддерживая температуру реакционной смеси в иитервале от 40-180°С, прибавляют остальное колмГидросилилирование аллилхлорформиата
чество исходной смеси непредельного эфира и гидридсилана.
Пример 1. В реакционную колбу помещают 3-5 капель 0,1 н. раствора Н2Р1С1б-6Н2О в изопропиловом спирте, прибавляют 6-7 мл смеси, составленной из 37,6 г (0,3 моль) аллилхлорформиата и 35,8 г (0,3 моль) метилхлорсилана, что соответствует 0,35-10- - 0,85-10- г-экв H2PtCl6-6H2O на 1 г-экв метилдихлорсилана и нагревают до 120-200°С. После прекращения сильного газовыделения прибавляют остальную часть смеси, так, чтобы температура не превышала 60-83°С.
Получают 20,6 г (56,6% от теории) --{метилдихлорсилил) - пропилхлорформиата с т. кин. 76-77°С/2 мм рт. ст., « 1,4576.
Свойства других карбофункциональных 20 кремнийорганических сложных эфиров карбоновых кислот, полученных в аналогичных условиях приведены в табл. 1-3.
Таблица 1
7 Формула изобретения
Способ получения карбофункциональных кремнийорганических сложных эфиров карбоновых кислот общей формулы
Si-Q-O-C-Y,
II О
где R - низший алкил, фенил;
X - галоид, низший алкоксил;
Q - алкилен Ci-Се;
Y - водород, галоид, низший алкоксил;
п - 0-3.
путем взаимодействия гидридсилана с непредельным эфиром карбоновой кислоты в присутствии катализатора на основе H2PtCl6-6H2O нри 40-180°С, отлич а Гоши йен тем, что, с целью увеличения выхода целевого нродукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют продукт пиролиза при температуре 120- 250°С спиртового раствора H2PtClG-61-120 и эквимолярной смеси непредельного эфира карбоиовой кислоты с гпдридсиланом при соотиошении в г-экв гидросилаиа и H2PtCl6-6H20 равном 1 : 0,35-Ю- -0,85 -4-0-4. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Патеит США № 3576027/, кл. 260- 448,2, опублик. 1969.
2.Патеит США № 3419593, кл. 260- 448.2, опублик. 1968.
3.Патепт Великобритании 1060420, кл. С 3S, опублик. 1967.
4.Козюков В. II. Производные угольной кислоты, содсржашие кре.мний. Дне. иа соиск. учен, стенени канд. хим. наук. М., 1969.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМПИЙСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ | 1971 |
|
SU319600A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ | 1971 |
|
SU319602A1 |
Способ получения алкил-и диалкилдихлорсиланов | 1959 |
|
SU123960A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ АРОМАТИЧЕСКИХ ЭФИРОВ | 1973 |
|
SU368270A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛАЛКОКСИСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU415268A1 |
Способ получения карбофункциональных кремнийсодержащих амидов кислот | 1978 |
|
SU767114A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ МЕТИЛФЕНИЛДИСИЛОКСАНОВ И ГЕКСАФЕНИЛДИСИЛОКСАНА ДЕГИДРОКОНДЕНСАЦИЕЙ ТРИОРГАНОСИЛАНОВ | 2018 |
|
RU2687736C1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ НИТРИЛОВ β-АМИНОКИСЛОТ | 2001 |
|
RU2245871C2 |
Способ получения мезо-амина-акридина и его производных | 1926 |
|
SU7960A1 |
Способ получения катализатора гидросилилирования | 2022 |
|
RU2799051C1 |
Авторы
Даты
1978-10-30—Публикация
1974-10-23—Подача