sfHH, Смесь охлаждают и .добавляют 10О мл 5О%-ной сопяной кислоты, а затем перегонкой удаляют вещества, кипящие при температуре ниже . Эту температуру поддерживают в четение 1,5 ч. Добавляют 5О%-ную гидроокись натрия вплоть до достижения щелочного рН, поспе чего смесь подвергают экстракции эфиром. Органическую фазу сушат безводным сульфатом натрия и растворитель уда пяют при пониженном давлении. Получают 32,7 г неочищенного продукта, из которого путем перегонки при 103-115 С (при давлении О, мм рт.ст. получают 27,6 г кетона (п). Выход 66%. Аналитический образец кристаллизуется из метанола. Т.пл. 61-61,.
Найдено, %: С 65,О1; Н 4,48;
N 6,91; S 15,76.
С .
Вычислено, %: С 65,02; Н 4,46;
N 6,89; S 15,74.
Формула изобретения
Способ получения 2-тиенил-(4-метип-2-пиридил)-кетона формулы
О
I
Г
щ
отличающийся тем, что 2-циано-4-метиппиридин подвергают взаимодействию с эфирным растворюм свежеприготобленного 2-тиениплития в атмосфере аэота, полученную при этом реакционную смесь подвергают кислотному гидролизу.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Пакетт Л. Основы современной химии гетероциклических соединений. М,, 1971. с. 225.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
1-ФЕНИЛ-2-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАН-1-ОЛОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО НА ИХ ОСНОВЕ | 1996 |
|
RU2167148C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(4-ГИДРОКСИ-МОРФОЛИНИЛ)-2-ЦИКЛОГЕКСЕНОНА | 2007 |
|
RU2439066C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
Способ получения -(1"-аллилгирролидинил-2"-метил-2-метокси4,5)-азимидобензамида | 1975 |
|
SU577990A3 |
Способ получения 3,6-дихлор-2-метилпиридина | 1989 |
|
SU1750426A3 |
Способ получения 1,1-диоксидов 2-ацетоксиметил-2-метилпенам-3-карбоновой кислоты или ее солей с щелочными металлами | 1980 |
|
SU959628A3 |
Способ получения 2-/2',2',2'-тригалогенэтил/-4-галогенциклобутан-1-онов | 1978 |
|
SU917695A3 |
Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
Способ получения 2(2-тиенил)4-метилпиридина | 1977 |
|
SU625611A3 |
Способ получения оптически активных производных имидазолидин-2-тионов | 1977 |
|
SU791231A3 |
Авторы
Даты
1978-11-15—Публикация
1977-04-22—Подача