Способ очистки углеводородов с 4 с 7 от примесей циклопентадиена и кислородсодержащих соединений Советский патент 1978 года по МПК C07C7/01 

способ очистки диопефинов от примесей, мешакяцих стереорегупярной попимеризациИе эакшочающийся в том, что очистку осушествияют реагентом - металлоорга ническим соединением общей формулы t углеводородные радикалы С С,водород и галогены; Me - металл, выбранный из группыВе,,6Г,В 2f7iCci, В, А6, C 4t}tjjX - валентность мета ла, взятьгм количестве от 0,1 до 5% при температуре 20-80 °С. В качестве paciv. ворителя используют инертный органи.ческий растворитель. О степени очистки авторы способа судят по характеристи ческой вязкости полимера, которая возрастает лишь в два раза, что свидетельс вует о невысокой степени очистки Г41. - Гп убина очистки по известному способу не соответствует современным жестк требованиям, предъявляемым к мономерам н растворителям для стереорегулярной полимеризации. Целью предполагаемого изобретения является повышение степени очистки. Псх:тавленная цель достигается описы Баемым способом очистки углеводородов Сд- С от примесей цикпопентадиена и кислородсодержащих соединений, закл чающимся в том, что указанные углеводороды подвергают очистке алюминийорг мическим соединением общей формулы , где R - апкил X - хлор;ш-2,3; .1, в присутствии растворителя диметилсульфоксида при весовом отношении алюминийорганического соединения к дИметилсульфоксиду от О,О1 до 1О, Отличием способа является исполь зование в качестве растворителя димети сульфоксида и проведение процесса при весовом отношении алюминийорганическо го соединения к дИметилсульфоксиду от О,О1 до 1О. Очистку проводят при общем количестве компонентов от 1,О до 10О вес, на 10О вес. ч. очищаемого мономера, температуре от О до l2Oc в среде очищаемого мономера и времени контакт от 0,1 до 4. ч. Способ иллюстрируется с|юдукщими примерами. Пример 1. В сухую предварительно продутую аргоном стеклянную ампулу заливают 5 г концентрированног триизобутилалюминияв посде этого вводя 68 г изопрена. Ампулу герметично закр вают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 2 ч при температуре 70 С при перемешивании. Затем изопрен отгоняют от триизсбутипалюминия и анализируют на содержание микропримесей. Результаты очистки изопрена представлены в табл. 1. Как видно из результатов опыта, соединение типаАЕТ д не позволяет очистить изопрен от одной из основных и наиболее вредной примеси - циклопентадиена. Пример 2. В сухую предварительно продутую аргоном стекл5шную ампулу заливают iO г диметилсульфоксида, после этого в токе аргона в ампулу вводят 5 г концентрированного триизобутилалюминия. После охлаждения ампулы до комнатной температуры в нее вводят 68 г изопрена. Ампулу герметично закрьтают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 2 ч при температуре 70 С рри перемешивании. Затем изопрен из реакционной смеси отгоняют и анализируют на содержание микропримесей. Результаты очистки изопрена представлены в табл. 2. Пример 3. В сухую предварительно продутую аргоном стекл5шную ампулу заливают 1 г диметилсульфоксида, после этого в токе аргона в ампулу вводят 3 г концен1рированного диизобутилалюминийхлорида . После охлаждения ампулы до комнатной температуры в нее вводят 64,6 г бутадиена. Ампулу герметично закрьгоают .и помещают в термостат, где выдерживают в течение 4 ч при температуре 50 С при перемещивании. Затем бутадиен из реакционной смеси отгоняют и анализируют на содержание микропримесей. Результаты очистки представлены в табл. 3. Пример 4. В сухую предварительно продутую аргоном стеклянную ампулу запирают 15 г диметилсульфоксида, после этого в токе аргона в ампулу вводят 1,5 г концентрированного триэтилалюминия. После охлаж;: ния ампулы в нее вводят 86 г толуола. Ампулу герметично закрывают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 0,5 ч при 12О С при перемешивании. Затем толуол из реакционной смеси отгоняют и анализируют на содержание мнкропримесей. Результаты очистки толуола представлены в табл. 4. П р и м е р 5, В сухую предварительно продутую аргоном стеклянную ампулу заливают 4О г диметилсульфоксида, после 56 в ампулу вводят 2 г этого в токе аргона концентрированного триизобутипагаоминия. Поспе охлаждения ампулы в нее вводят 50 г смеси: 40 г иэопентана и 10 г изопрена. Ампупу герметично закрьгеают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 2 ч при 70 С при перемешивании. Затем смесь изопентана и изопрена отгоняют и анализируют на содержание прикропримесей. Результаты очистки представлены в табл. 5. Пример 6. В сухую предваритель но продутую аргоном стеклянную ампулу зат1вают 1,5 г диметилсупьфоксида, посл этого в токе аргона в ампулу вводят 15 г концентрированного триизогексилашоминия После охлаждения ампулы до комнатной температуры в нее вводят 62 г изо- пентана. 4 Ампулу герметично закрьтают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 1 ч при температуре 80 С при перемешивании. Затем изопентан из реакционной смеси отгоняют и анализируют на содержание микропримесей. Результаты очистки представлены в табп. fik Пример 7, В сухую предварительно продутую аргоном стеклянную ампупу заливают 75 г диметилсульфоксида, поспе этого в токе аргона вводят 0,75 г концентрированного триэтилалюминия. После охлаждения ампулы в нее вводят 83 г толуола. Ампуду герметично закрывают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 0,5 ч при 12О С при перемешивании. Затем толуол из реакционной смеси отгоняют и анализируют на содержание микропримесей. Результаты очистки представлены в табти 7.

Микропримесь

Микропримесь

Т а б ли ц а 1.

Таблица 2,

Содержание, вес.%

Таблица 3.

Содержание, вес.%

О.ООбО

О,О486

Таблице 4.

Таблица 5,

Таблица 6

О.ООО

О.ООО

Таблица.