Способ определения связанного аммиака Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 C01C1/00 

между общим аммиаком и общей щелочностью определяют связанный аммиак .J, Общим иедостат1ЕОм известных способов определения связанного аммиакаявляется длительность и трудоемкость определе{Ая, обусловленные титрованием двумя титравтами с пр(нлежуточными операциями кштячеаия и охлаждения пробы, а также хонечыоК операцией расчета результата анализа. Другим недостапн известных способов оеотается погрешность определения, обусловленная много1численностью аналитических операций. Целью изобрете{шя ишляется повышение точности н ускорение анализа. Постовлеииая цель достигается тем, что в известном формальдегндиом способе опре щелвния cBsiaaistoro аммиака, в жидкости кеубоияэатюнтлх. колонн производства сода Шу1миачным методом путем обработкя npo&d жидкости формальдегидом и тич рсмааияем щелочью, дегазацию осуществляют оосле непосредственной обработки исхоойс жидкости формальдегидом. При обработке формальдегидом непосреастаеннв исходной жидкости имеют место следующие реакции: (СНаиНд+СО -Н О .(CH,,)N4.CO,MaO М,СООЫНл (CH„,W.4-CO.. ( M 4COONH2 tlH4&H HjO в результате которых вьщелйются нейтрапьшиЕй уротропин(СН2)Ы и углекислый газ, удаляемый в процессе дегазации. UN4СЁ И (NN4) ® состав которых входит определяемый связанный аммиак, реагируя с формальдегидом, выделяют ак&иеаяентные количества НСВ и . Часть кислоты нейтрализует присутс1 вующий в этой же пробе жидкости бикарбонат натрия, а избыточная кислотность эквивалентна количеству связанного аммиака. Способ осуществляют следующим образом. Пробу :;шдкостаг, содержащей На НСО, NH40H,NH4HC03,(NH4)2C03,NH,COOWH2,NH4CE, ( обрабатывают формальдегидом, дегазируют реакционную смесь продувкой сжатым газом, а затем титруют щелочью, непосредственно определяя связанный аммиак. Пример, К.5 мл маточника суспензии карбоколонн кальццеха содового завода добавляют примерно 2О мл дистиллированной воды, 25 мл раст вора формальдегида, нейтрального по фенолфталеину, продувают реакииишую смесь в течение 1,5 мин сжатым воздухом при избыточном давлении 0,2 атм, затем добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления ярко малиновой окраски. Содержание связанного аммиака вычисляют по формуле; - 4.Y н. д.. где, X - ксдаиентрация связанного аммиака н. д. Т - объем 1 н.раствора щелочи, израсходованной на титрование, мл. Время затраченное на одан анализ4,5-5 мин. Для сравнения погрещностей определения по предлагаемому и известному способу определяли связанный аммяак в ж;KycciBeHHO пригот леш1ом растворе с известаым содержание МНдС8 , установленным ме|журиметрическим методом. Результаты ся1ределенйя приведены в таблице.

Как видно из таблицы непосредственная обработка пробы исходной жидкости : формальдегидом обеспечивает сокращение

длительности анализа до 5 мин вместо 15-2О мин. по известному способу, что повьпыает операт шностъ ксштроля производственного процесса; С1шженне трудоем кости анализа за счет исключения операций кипячения и охлаждения пробы и второго татрсжания; уменьшение расхода у еактивсж почти в два раза за счет исключения одного из двух титрований; повьшение точности определения, так как погрешность определения уменьшаетс ядо О,6% против О,83%. Важным достоинствокг способа является возможность его автоматизации, что бьшо невозможно для известного способа в связи с операциями кипячения, охлаждения и дополнительного титрования. Формула изобретения Способ определения связанного аммиака в жидкости карбонизационных колонн прои одства соды аммиачным методом, В1Й1ючающий дегазаш1Ю, обработку формальдегидом и последующее гетровашге шелочью, отличающийся тем, что, с целью псжышения точности и ускорения анализа дегазацию ocymeciBaHroT после непосредс-гаеш ой обработки исходной жидкости формальдегидом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Крешков А. П. Основы аналитической ХИМИИ, М„ 1970, с. 184.185. 2.Зеликин Мо Б, и др. Производсрво кальцинированной соды М., 1959, с. 356-357.