Способ определения виннокаменной кислоты в препарате уродан Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу оп ределения потенциально свободной виннокаменной кислоты в препарате уродан. Уродан представляет собой смесь пиперазина гексагидрата. гексаметилентетрамина5 натрия бензоата, лити бензоата, натрия фосфата двузамещен ного безводного3 натрия гидрокарбо-ндта; Р:ИСЛОТЫ виннокаменной и сахар в соотношении 2,5;8;2s5;2:1Ot37 5; 35,, 6 : 1,9 по весу. Известен -способ определения кис-лот, Б том чисЛе виннокаменной кисл ты, путем титрования пробы а ализируемого вещества щелочью в присутст вии индикатора CiJ Недостатки этого способа состоят в его неточности и неселективности, связанной с тем что при растворени препарата уродан в любом растворите ле происходит нейтрализация виннока менной кислоты бикарбонатом натрия, содержащимсяв препарате. Наиболее по технической суя.ности и достигаодмому результату к предлагаемому является способ опр деления зиннокаменной кислоты в пре парате уродан путем обработки анали зируемой прсбь избытком раствора целоШ с пос.ледуюя;им титрогзапием полученного раствора соляной кислотой в прксзтствии фенолфталеина L2J , Недостатками этого способа являются его неселектив1-1ость5 связанная с одновременным определением бикарбоната натрия, находящегося Б урода не и невысокая точность. Цель изобретения - повышение селективности и то-чности способа. Поставлег1ная цель достигается тем 5 что согласно способу определения ви;ч;-;окаменной кислоты путем обработки анализируемой пробы избытком раствора щелочи в гep зeти:зиpoвaннoй емкость; с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой в присутствии индикатора, обработку раствором гцелочи ведут в герметизированной емкости. Методика определения виннокаменной кислоты в препарате уродан следующаяОколо ifS г (точная навеска) препарата помещают в пробирку диаметром около 20 мм и высотой около 35 мм, В коническую колбу со шлифом емкость 200-250 мл вносят пипеткой точно 20 мл 0,5 В раствора едкого натра и смачивают внутреннюю поверхность шлифа несколькими каплями воды. Колбу наклоняют так 5 чтобы шлиф оказался в почт горизонтальном положении и осторожно вносят в него дном вперед пробирку с навеской препарата. Пробирку затем проталкивают в колбу пробкой совмещая эту операцию с герметичным укупориванием колбы. Навеску растворяют при энергичном перемешивании в течение 5-7 мин. Колбу открывают, шлиф и пробку смывают небольшим количеством воды, прибавляют в колбу 5 капель раствора тимолфталеина и титруют раствор в колбе 0,5 Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Прибавляют 15 капель раствора фенолфталеина и продолжают титрование до исчезновения розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл связавшегося 0,5 Н раствора едкого натра соответствует 0,03752 г свободной виннокаменной кислоты. Пример 1. Анализ модельной смеси виннокаменной кислоты и бикарбоната натрия. 0,48497 г виннокаменной кислоты вносят в пробирку, ука3aHiiy.o в методике, туда же добавляют около 0,3 г бикарбоната натрия. Далее поступают в соответствии с методикой. Расхо.ц 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (К 0,9849). Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 7,51 мл. ТакИлМ образом, виннокаменной кислоты в навеске смеси найдено: (20,59 мл - 7,51 мл) 0,9849 0,.03752 г/мл 0,4934 г или 99,66% от взятого количества. П р и м ер 2. Анализ образца уродана сп сроком хранения 1 год. Навеска препарата, равная 1,70679 г, обрабатывается как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (,9849). Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 8,96 мл. Найдено свободной виннокаменной кислоты в навеске препарата: (20,59 мл-8,96м) 0,9849 0,03752 г/мл 0,42977 г и.чи 25,18%, Пример 3. Анализ образца уродана со сроком хранения 2 мес. Навеску препарата равную 1,54340 г обрабатывают как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (К 0,9849). Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 7,64 мл. Найдено потенциально свободной виннокаменной кислоты в навеске препарата: (20,59 мл 7,64 мл) 0,984 0,03752 г/мл 0,4786 г или 31,01%. Пример 4. Анализ образца уродана с просроченным сроком годнос ти (брак). Навеску препарата равную 1,69563 г обрабатывают как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора Результаты анализа модел кислота - бикар соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (К 0,9849). Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 14,51 мл. Найдено свободной виннокаменной кислоты в навеске препарата: (20,59 мп 14,51 мл) 0,9849 0,03752 г/мл 0,2247 г или 13,25%. В таблице представлены сравнительные данные по определению виннокаменной кислоты согласно предлагаемому способу и прототипу. Использование предлагаемого изобретения повышает точность способа более чем в 30 раз и позволяет определять виннокаменную кислоту в присутствии бикарбоната натрия. смеси: виннокаменная т натрия

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОКАМЕННОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ УРОДАН путем обработки анализируемой пробы избытком раствора щелочи с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьгашния селективности и точности способа, обработку раствором щелочи ведут в герметизированной емкости.

62,50 40,02; 20,83; 32,15: 28,43

X 30,36% 5 4,0 М- X I 32,14%

62,87; 62,38; 62,16; 62,17

у 62,40% Ь 0,17 1М - V 0,10%