Способ получения -ацетил- -аминокапроновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C227/24 A61K31/197 A61P17/02 A61P19/08 C07C229/06 

1

Изобретение относится к способу получения N -ацетил- -аминокапроно вой кислоты, которая находит применение в медицине в качестве основного компонента эффек-тивных лекарственных препаратов, стимулирующих заживление ран и сращение костей.

Известен способ получения К -ацетил- - с1минокапроновой кислоты, согласно которому N -ацетил- -капролактам гидролизуют 3%-ной уксусной кислотой при 100°С в течение б ч, от реакционной смеси под вакуумом отгоняют водный раствор уксусной кислоты, к остатку добавляют ацетон и кристаллизуют продукт в течение 15 ч, полученную техническую кислоту перекристаллизовывают из ацетона ij . Выход чистого продукта составляет 21,3% от теории в расчете на N -ацетил-€-капролактам.

Однако в данном способе недостаточно высок выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что гидролиз N -ацетил- 6 - капролакГтама проводят водой с последующей выдержкой реакционной массы при температуре от -10 до

f-25C и выделением целевого продукта .фильтрованием.

Предлагаемый способ получения N -ацетил-6 -аминокапроновой кислоты проводят гидролизом N -ацетил- -капрслактама водой при кипячении с последующей вьадержкой реакционной массы при температуре от -10 до-25 С и выделением целевого продукта фильтрованием.

Описываемый способ позволяет получить целевой продукт в чистом виде (содержание основного вещества не менее 98,5%), что исключает необходимость его очистки методом .перекристаллизации. Таким образом устраняется применение огнеопасных и токсичных органических растворителей, например, ацетона. Максимальный выход N-ацетил- - амннокапроновой кислоты достигается в диапазоне весовых соотнршеннй от 1:1 до 1:3.

Выход целевого продукта составляет 28,8-30)9% от теории.

Описываемый способ позволяет также исключить применение уксусной кислоты и тем самым упростить процесс.

Пример. Смесь 620,8 г (4,0 г моля)N-ацетил- -капролактама и 776мл дистиллированной воды (весово соотношение ингредиентов 1:1,25) кипятят с обратным холодильником при размешивании в течение 5 ч. Затем охлаждают и выдерживают 48 ч при . Закристаллизовавшуюся массу переносят на фильтр, продукт реакции отфильтровывают от маточника и прокйвают 150 мл воды, охлажденной до 5°С. N ацетил-Е-аминокапроновую кислоту сушат при температуре не выше . Получают 214,0 г целевого продукта в виде белого мелкокристаллического порошка (т.пл. Ю -Юб СлСодержание основного вещества ). Выход составляет 30,9% от теории. Найдено, %: С 55,35; Н 8,69; N8,14 Вычислено, iT С 55,47; Н 8,73; N 8,09. Формула изобретения Способ получения N -ацетил- -аминокапроновой кислоты гидролизом N-ацетил- -капролактама при кипячении с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидролиз М-ащетил-б -капролактама осьтдествляют с помощ%ю воды с последующей выдержкой реа1|ционной массы при температуре от -Ю до -25с и выделением целевого продукта фильтрованием, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1 . Патент Франции № м 2332, кл. А 61 К, 1965 г.