Способ получения бис- хлорамидов этилен-1,2-дифенил-4,4дикарбоновой или нафталин-2,6дикарбоновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C103/75 C07C102/04 

жит только N-хлорамид в виде твердого вещества. Продукты выделяют фильтровани. еы или цеитрифугироваиием. После промывки, например, холодной водой и сушки, иапример, при 50° С под разрежением получают продукты высокой чистоты. Следует отметить, что у целевых веществ иет резкой температуры плавления, при 100° С начинает происходить отщепление хлора, а при 200° С продукты начинают окрашиваться. Пример 1. 17 г (63,5 ммоль) амида этилен-1,2-дифенил-4,4-дикарбоновой кислоты суспендируют при энергичном перемешивании в растворе 10,4 г (0,127 моль) ацетата натрия в 500 мл ледяной уксусной кислоты. После 6 ч хлорирования образовавшуюся желтую взвесь отфильтровывают под разрежением и промывают ледяной уксусной кислотой (2X30 мл), а затем водой (2X50 мл). Выделяют 18,5 г (80% от теоретического) бис-М-хлорамида этилен1,2-дифенил-4,4-дикарбоновой кислоты в виде бесцветного мелкодисперсного порошка. Найдено, %: С 57,5; П 4,0; N 8,1; С1 21,5. Вычислено, %: С 56,98; Н 4,18; N 8,31; С1 21,03. ИК-спектр сдвига валентной связи, 1640-1645 (С О), 3150-3130 (N-Н). Пример 2. 21,4 г (0,1 моль) диамида 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты аналогично примеру 1 при интенсивном перемешивании прибавляют к раствору 18 г (0,22 моль) ацетата натрия в 500 мл уксусной кислоты. В хорошо перемешанную суспензию в течение 5 ч при комнатной температзфе пропускают ток хлора через тонкодиспергирующее устройство. После завершения реакции отфильтровывают под разрежением через пластинку из спекшегося стекла белый осадок и промывают его холодной водой (3X20 мл). После высушивания получают 28,1 г (99% от теоретического) бис-М-хлорамида нафталин-2,6-дикарбоповой кислоты в виде мелкого бесцветного порошка. Найдено, %: С 51,5; Н 2,6; N 10,4; С124,2.Вычислено, %: С 50,90; Н 2,85; N 9,90; С1 25,05: ИК-спектр сдвига валентной связи, еж-; 1640-1650.(С О), 3120-3100 (N-Н). Пример 3. 20,0 г (74,5 ммоль) диамида этилен-1,2-бнс-фенил-4,4-дикарбоновой кислоты в стеклянном автоклаве емкостью 1 л, снабженном газоиодводящей трубкой, суспендируют в растворе 12,30г (150ммоль) ацетата натрия в 500 лл ледяной уксусной кислоты при энергичном перемешивании и хлорируют в течение 2 ч при температуре 0° С и давлении хлора 6 атм. После завершения превращения бнс-Х-хлорамид выделяют и обрабатывают аналогично примеру 1. Выход составляет 22,85 г (91% от теоретического) . Пример 4. К 20,0 г (93,3 ммоль) диамида 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию в растворе 15,35 г (187 ммоль) ацетата натрия в 500 мл ледяной уксусной кислоты при 30° С и давлении хлора 6 апг в течение 1 ч. Обработку производят аналогично примеру 2. Выделяют 24,8 г бисN-хлорамида (93,9% от теоретического). Ф о р м у л -а изобретем и л 1.Способ получения б«c-N-xлopaмидoв этилен-1,2-дифенил-4,4-дикарбонозой или иафталин-2,6-дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что диамид соответствующей кислоты хлорируют хлором при температуре 10-30° С и давлении 1-6 атиг в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата щелочного металла. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе в качестве ацетата щелочного металла используют ацетат натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США № 3105848, кл. 260-471, опублик. 1963. 2.Патент СССР по заявке № 2007767/04, кл. С 07 С 103/75, 1974.