Вычислено, %: N 12,8. Пример 2. Получение этилового эфира 2-фенил-4 - окси-(2Н)-пиразола 3,4-& пиридин-5-карбоновой кислоты. Раствор 9,87 г (0,03 моль) диэтилового эфира 1-фенил-З-пиразолил-аминометиленмалоновой кислоты (полученной из 1-фенил-3-аминопиразола и этоксиметиленмалонового эфира), в 75 мл дифенилового эфира нагревают 1 ч при 250-280°С. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют гептаном, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают гептаном. Выход 6,62 г (78%). Бесцветные кристаллы, т. пл. 279-281°С (из диметилформаяида). Найдено, %: N 14,9. CisHiaNsOs. Вычислено, %: N 14,8. Пример 3. Получение этилового эфира 2-фенил-4-хлор(2Н)пиразоло 3,4-Ь пиридин5-карбоновой кислоты. Смесь 14,6 г (0,05 моль) этилового эфира 2-фенил-4 - окси(2Н)пиразоло 3,4-& пиридин-5-карбоновой кислоты (используют некристаллизованиый продукт) и 70 мл хлорокиси фосфора кипятят 2,5 ч. Избыток хлорокиси фосфора отгоняют в вакууме водоструйного насоса. К темному вязкому остатку прибавляют 50 мл спирта при этом остаток растворяется (смесь саморазогревается до кипения). Раствор фильтруют, разбавляют на одну четверть водой и постепенно охлаждают. Выделяются почти бесцветные кристаллы. Выход 10,56 г (70%), т. пл. 172-174°С (из спирта). Найдено, %: С1 12,0; N 14,2. CisHisClNsOs. Вычислено, %: С1 11,8; N 13,9. Формула изобретения Этиловый эфир 2-фенил-4-хлор(2Н)пиразоло 3,4-/7 пиридин-5-карбоновой кислоты формулы ,СаН5 СеН5--рГ качестве промежуточпого продукта в синезе биологически активных соединений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Грандберг И. И. Исследование пиразоов. Аминопиразолы как аминокомпоненты реакции Скраупа. Синтез пиразоло-пириинов, «ЖОХ, 31, Л 7, 1961, с. 2307- 310.
Авторы
Даты
1978-12-30—Публикация
1976-01-26—Подача