Известен способ получения 6-меркаптопурина из гипоксаптина действием на него пятикратным избытком РоО, в среде тетра.тина при нагревании до 200- в течение 12 часов. Однако этот метод является громоздким и многостадийным в связи со сложной схемой получения исходного вещества-гипоксаптина.
Предлагаемы способ позволяет упростить получение 6-меркаптопурина.
Особенность способа заключается в том, чго при получении б-меркаптопурина исходят из 2,6дииодпурина.
П р и м е р. В коническую колбу, снабженную капельной воронкой и отводной трубкой, помеп;ают бусы, 9,0 г 2,6-дииодпурина и при комнатной температуре в течение около 15 минут при перемешивании прикапывают 24 мл нормального раствора KSH с удельным весом 1,030 - 1,031, а затем при 50 добавляют этого раствора примерно еще около 48 ял в течение приблизительно 30 минут до тех пор, пока реакционны раствор не станет желтым при наличии мутного осадка. Фильтрат без задержки подкисля от lOVc-ной сорно кислото: до цвета по „конго п свотло-желгьп осадок выса.тнвают 40 г (NH,),SO,. На другой день осадок отсасывают, отжим а;от и промывают нодой.
Ос;|док с фильтра смешивают с 90 мл воды п подле.1ачиаают ,,-ным раствором соды (фенолфталеин свет.то-розового цнога).
-МуТНЬП расТВО|1 фИ.ТЬТруют, 1;ОДкисля от 10 , серио кисло Ioii (..КОНГО цвета), высаливают 30 г (XHJ.jSO i получаю осадок, котор,1Й на другой день отсасывают, отжимают п промщвлют водой. Осадок сушат сначала при температуре 50 , а затем при 8iJ до постоянного веса и светло-желтого цвета. Вес составляет около 6,0г. Наличие пода п серы о редел:.-ют качественными реакц 1ями.
Для восстановления с.месь готовят следующим образом. В колбу Эрленме Чра, емкостью 250 мл снабженную отводной трубко , помещают бусы, 36 .мл Н,1 (удельный вес 1,7), 12 г Л., п после растворенмя последнего-6 г красного фосфора. Теплу 0 смесь пагр1 вают до 70-75, проверяют на отсутствие свободного иода (смешением
пробы с-бензолом), охлаждают до комна11-()1Ь 1еМ|у;рг1туры н прнбавля ют lio))ци и мм при вст)я хива ни и 6,0 ,г 1рвду1 ;т|1. л ерка 1ТирО1зания.
Встряхчшание продолжают еще .15 минут при комнатной температуре, лрн этом цвет реакционной массы 113 темно-красного переходит в бу()ый. Заканчивают восстановление до 50° еще 30 мннут н подъемом температуры до 70 за 10-15 мннут, нока не прекратится обнльное виде.ченне бе.1ых паров. Реакционную массу охлаждают до О и добавляют 70 г .1ьда.
После нодн(елачивании 1)еакцнонной массы 12 „-ным растрором NH;; (температура не должна подниматься выше 15} красный фосфор отсасывают н промывают мннимальным ко.-п1чеством 5, р-ного растно()а NH;;. Фил /грат без задержки подкисляют 10 ,гной серной. KHC.joToif (до синего цвета но ,л он10) и В1 надаюи1,ие кристаллы к)емового цвета высаливают 80 г (NHj)oSO,. На другой день осадок
отсасывают, отжимают и промывают водой,
Вес воздушно-сухого осадка около 5,0 г. Перекристаллизацией из 100-кратно1о количества киияп;ей получают крнста/глы- нризмы (под микроскопом) с постоянным весом после высушивания при 10Э-105-2,1 г, т.е. 50,, теоретического выхода. Температура нлавлення 310-313 с разложением н спеканием.
Предмет изобретения
Снособ нолучення о-меркаитопурина действием на исходное веш,ество раствора KSH при комнатной темнературе и восстановлением продуктов реакции смесью нодисто-водородной кислоты удельного веса 1,7 с иодом и красным фосфором, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве исходного вещества нрнменяют 2,6-динодпурин.
