Способ получения бета-n-толилпропилена Советский патент 1945 года по МПК C07C15/44 C07C5/333 

р-п-толилпропилей являеггся шиipoKo распространённым продуктом лесохимической и бумажной промышленности, но получение его синтетическим путём сложно и мало доступно.

Авторы настоящего изобретения предлагают йолучаггь 1|3-п-толилпропилен каталитическим дегидрированием п-п:имола в паровой фазе при температуре 500°. Процесс может быть выполнен как при обычном давлении, так и при пониженном парциальном давлении п-цимола, что, в свою очередь, может быть достигнуто разбавлением углекислотой или применением вакуума.

В качестве катализаторов могут быть применены твёрдые катализаторы, содержащие окислы хрома или ванадия или их соли.

Пример 1. П-цимол (точка кипения 173,5-180°, 8639, 1,4935), содержащий 2,4% непредельных углеводородов, проводится над медно-хромовым катализатором при 630° с объёмной скоростью 570 мл в час жидкого цимола на литр катализатора. Перед дегидрогенизацией продукт разбав.ляется углекислотой в отношении 1 : 2 (мол). В конденсате образуется |3-и-толилпропилен с концентрацией, равной 61,2%, что соответствует выходу |э-п-толилпропилена в 57,7 7о, считая на- пропущенный п-цимол.

Двукратной разгонкой конденсата на колонке отделяется |3-п-толилпропилен92,7-процентной

чистоты (по бромному числу), точка кипения 186-187°, d2° 0,8996, 2f 1,53.29.

Константы полученного продукта близки к константам чистого З-п-толилпропилена, точка кипения которого равна 184-185°,

0,9022, njf 1,53447. В других

фракциях содержится мепрореагировавщий п-цимол, воз1Вращаемый в производство.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, но при 625° и объёмной скорости 880 мл в час жидкого цимола на литр катализатора и без разбавления углекислотой, получается жидкий конденсат с выходом в 88,3% от взятого цимола. Этот конденсат содержит 58 весовъ1х процента |3-п-толилпропилена, что соответствует выходу в 52,3% вещества на пропущенный цимол. Выделение продукта производится аналогично описанному выще.

Утомление катализатора при дегидрогенизации п-цимола устраняется продуванием воздуха при температуре не выше температуры проведения дегидрогенизации до выгорания углистой, плёнки.

Предмет изобретения

I. Способ получения р-п-толилпропилена, отличающийся тем, что д-цимол подвергают каталитическому дегидрированию в паровой фазе при температуре выше 500°.

2. Приём выполнения способа поп. , отличающийся тем, что процесс проводят при атмосферном давлении или же при пониженном парциальном давлении п-цимола,. осуществляемом разбавлением, например, углекислотой, или применением вакуума.