- : 1:
Изобретение относится к способу полу чения смеси цис-в транскзомеров производного терпена, в частности ТШ1-2,6-ЬктадиеЕчитрила, которая находит применение в качестве душистого вещест ва. .
.Известен способ .получения смес:к дяС и трансизомеров 3,7 диметип 25б -октади ёвнит рипа, получаемой конденсацией тилгептен 2 -ен«6-она с цианоуксусной
кислотой при 40-180°С в присутствии амина в среде органического растворите- ля ll
Недостатком .известного способа явЛЯйт СИ то, что наряду с указанными и0омера« ми образуются отпйчные от них октаднен-. нитрилы, в результате чего иис- и траш изомеры 3,7 диметйп-25б октадяеннитр5 ла необходимо последовательно отдедйть неоднократной nepert HKoE. Кроме того, процесс отличается длительностью (до 20 ч), а та1сже использованием реагентов, синтез которых многчютадкен.
Udhb изобретения упрогцекяе нродес- еа.
Это достигается согласно предложённо му способу смесй цкс и трапсjisoMepoB 3,7 Димбтил- 2 6 октадкенйнтри ли,. закл очашще у155зя в том, что 357 Дйметйл- З окси- б октенЕштргш подвергают на« грОБантб при. 18С)225°С в присутствщ дегидратиру1ошего агента окиси апюм1яе ния.
Обычно процесс ведут в присутстаин окиси апюмищй основного или нейтрального характера
Проздеес ведут в теченне ч.Выход депевргч) продукта достигает 85%, селектийность. до 9О%.
Предложенный способ является простым и экЪкомкчески выгодным по сравненквз с известк. способом при получег-щи прей. Aj-KTa с Достаточно вьюоким выходом,
П р -и м е р., 1, Берут 1 г Зр7- Д11ме- тил 3« окси -6-октеннйтрклад нагревают а. течение .1 ч ВО мин до 21О-230 с в приcyixjTBKK г основной оккси алюминий. При охпаж йнии реакционную смесь 1фомы вагот йтиловым эфиром, псюле чего отгр а®от растворитель. ПопуШШ жидкость, обладающую приятным запахом, которая согласно результатам хроматографии на колонке с 20% LAG 728 iia хромосор биэ Р состоит из двух соединений - ЩС, в трансиэомероа 3,7-димётил 2,6 октади- евнвтрила, каждое из которых имеет меилвкул щ}вйй вес, равный 149 (по данным масс- Я1ектрометрши). Йсспедо.вание ЯМР спектра указанной смеси не выявило ни-. ; ,,Дегидратация 3,7-дйметил при исполь;зовании методик какого максимума, который можно было бы приписать протонам группы типа -GH2« CN , так Hto можно исключить любые продукты отщепления, отличные от ненасыщенного оС. - -нитрила. Результаты ИК спектроскопического анализа показывают, что речь идет о сопряженном нитриле, потому что полоса CN опадает к 2216 см. Таблица иллюстрирует получение целевой смеси, но в условиях, отличных от приведённого примера. -)Ктадиеннитрила иведенного примера
- нейчральная основная оКи При всех опытах используют окись . ШкзмйНйЯ Со степенью активности, равной 1. Реайционная смесь содержит прголерно , изомеров. .Формула изобретения 1, Способ получения смеси и. 11 ансизомеров 3,7 диметил 2г6 о.ктаДйен« нитрила, отличающийся тем, ЗДО 3,7-диметил-З-окси-б-октеннитрнп люминия} иния.. . подве1ргают нагреванию при 180« в присутствии дегидратирующезго агента окиси алюминия, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что используют окись алюмйния основного или нейтрального ха рактера. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 Патент США № 3655722, кл, 260-465.9, il.O4.72,
