СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛОНОВОГО ЭФИРА Советский патент 1945 года по МПК C07C69/34 

Для получения малонового эфира из малоната натрия и монохлор-уксусной кислоты предлагается применять последнюю в концентрации не ниже 95%, вместо обычно применяющейся 80-процентной; при этом увеличивается выход малонового эфира на 10-12%.

Пример. К 200 г 95-процентной монохлоруксусной кислоты (температура кипения фракции 182-190°) прибавляют 100 г 91-процентной кальцинированной соды, 98 г 99-процентного цианистого натрия и 92 г 100-процентного (по титру) едкого натрия. Полученный малонат натрия упаривают при постоянном перемешивании в чанах при температуре не выше 60-70°, сушат и размалывают в шаровой фарфоровой мельнице.

Для получения малонового эфира к 18,4 г спирта 96° добавляют при перемешивании 22 г 20-процентного олеума, 5 г толуола и 22,4 г малоната натрия вместе с примесью поваренной соли. Реакцию проводят для получения этилсерной кислоты при температуре +18-20°, а реакцию этерификации - при температуре +60-82°.

Полученный малоновый эфир выделяют из полученной массы прибавлением 40 см³ воды и промывают дважды насыщенным раствором поваренной соли, после чего полученный эфир разгоняют под вакуумом.

Способ получения малонового эфира из малоната натрия и моно-хлоруксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выходов малонового эфира, применяют монохлоруксусную кислоту процентного содержания не ниже 95%.