4-Гексен-1,3-диол в качестве исходного для получения 1,3,5-гексатриена или метилциклопентадиена Советский патент 1979 года по МПК C07C33/02 C07C29/00 

вых продуктов - пиперилена и формальдегида. ..

Приме p-i В колбу, снабженную .мешалкой, наливают метанол (251, 695 или 545 г) и вносят 0,1-2 вес.% металлического натрия, затем при перемешивании добавляют диацетат 3-пропеНИЛ-2-ОКСИ-1,5-пентадиола. Мольное отношение диацетата (150, 334 или 230 г) к метанолу составляет от .1:1,2 до 1:1,7. На ректификационной колонне отгоняют смесь метанола и метилацетата в пределах Н.К, при атмосферном давлении. Остаток нейтрализуют уксусной кислотой и разгоняют при 97°С/ /4 мм рт.ст. и выделяют 4-гексен-1,3-диол (66,6, 149,6 или 103,5 г), 0,9953; 1,4643. Выход 88,4 89,0 или 89,3% соответственно.

Температура, °С

Фосфат кальция

Силикагель

Н РО 3 4

п-Толуолсульфокислота

Формула изобретения 4-Гексен-1,3-диол формулы 0

(;Нз-(;н н-(1н - сн СН2 он он

в качестве 1 сходного для получения 1,3,5-гексатриена или метилциклопентадиена ..45

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Вычислено, %: С 62,07; Н 10,34; MRjj 32,491.

,

°2 Анализы проводят методом ГЖХ, неподвижная фаза - Е 301(15-18%) на хроматоне, газ-носитель - водород.

При использовании 4-гексен-1,3-диола в качестве сырья для синтеза 1,3,5-гексатриена и метилциклопентадиена процесс более эффективен, так как практически конверсия диола составляет 100%, что облегчает и выделение целевых продуктов.

Эффективность использования .4-гексен-1,3-диола для синтеза 1,3,5-гексатриена и метилциклопентадиена видна из данных, приведенных в таблице.

Выход, % %

1,3,5-гекметилсатриенациклопентадиена

93,5 83,2

92,3

90,7

1.Авторское свидетельство СССР № 551915, кл С 07 С 19/38, 1975.

2.Заявка № 2318972/23-04,

кл. С 07 С 11/12, 1976, по которой вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.

3.Авторское свидетельство СССР № 416337, кл. С 07 С 13/08, 1972.