Способ получения 1,3,5-гексатриена Советский патент 1979 года по МПК C07C11/21 C07C1/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ГЕКСАТРИЕНА ческий anarfHs. Получают 2,2г 4-винил-2,б-диметйл-1,3-диоксана (ВДМД) и 8,9 г 1,3,5-гексатриена (ГТ). Степень превращения исходного ВДМД составила 93,9%, выход ГТ 53,.2%, считая на превращенный ВДМД. С целью идентификации 1,3,5-гексатриен выделяют из продуктов реакции ректификацией на колонке с ЧТТ-18. Отбор от потенциала составляет 98,6% 6 4.4 чистота 99,8% (по данным ГЖХ-аналиэа). Физико-химические показатели константы 1,3,5-гексатриена: т.кип. ,. 1,5077, d5°0,7915. Пример 2, Методика проведения опыта аналогична описанирй в примере 1. Условия: температура 150 С, давление атмосферное, разбавление водяным паром 1:3. Изменяют объемную скорость подачи сырья от 0,8 до 1,2, Данные результатов приведены в табл.1, Таблица

П рУмё р 3./f HanorH4Ho примеру водяным паром 1:3, давление атмос1 используют 35,5 г 4-винил-2,6-диме- ферное. Темпе ратура в Пределах 120 тил-1,3-диоксана. Условия: скорость . Данные результатов приведеподачи сырья 0,8 ч , разбавление ны в табл.2. , . Пример 4. Аналогично примеру , 1 подвергаЬт расщеплению 35,5 г 4-винил-2,б-диметил-1,3-диоксана. Условия: температура 150°С, скорость подачи „

1:2 11,4 9,7 67,9 1:3 13,7 10,0 64,2 1:4,5 14,6 9,6 59,0

30 т а б л и ц а 2 .

Таблица 3

71,3 77,9 81,7 сырья 1 ч , давление атмосферное. . Изменение-разбавление водяным паром. Данные результатов приведе 1Ы в табл.3.

Пример 5; Аналогично примеру 1, расщепляют 35,5 г 4-вйнил-2,б-. -диметил-1,3-ДИоксана.Условия: температура , скорость подачи сырья

760 500 300 Формула изобретения .. , . . i. Способ получения 1, 3,5--1гексатриена путем расаеплёния ал1сенил-.1,3 -диоксана при повышенной температуре D присутствии водяного пара, о т л ч а ю iM и йс я тем, что, с повышении выхода продукта и упроадё- НИН технологии процесса, в качестйе. исходного сырья используют 4-ВЙИИ.Г1,б-диметил-1,3-диоксан и процесс проводят б.при 120-170 С.

,i

разбавление водяным паром

1 ч

1:4:5. Изменяют давление. Данные результатов испытаний приведены в табл.4.

Таблица 4

81,1 91,3 85,7 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что процесс проводят при давлении 300-760 мм.рт.ст. и скорости подачи сырья 0,6-1,2 ч. Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе г 1.Авторское свидетельство по з..явке №2198182/23-04, Мдл.- С 07 С 11/21, 1975. 2.Авторское свидетельство по заявка № 1971440/23-04, K.jin С 07 С 11/21 1973. ...