Способ получения дихлоргидрина глицерина Советский патент 1979 года по МПК C07C31/34 C07C29/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА 3 ЭО-ЮО С и мольном соотношении дихлорацетоксипропам:вода 1:3-10. В Качестве кислого катализатора используют №шеральные кислоты, например серную или соляную, в количестве 1,0-2, иоьюобменную смолу КУ-2 (8), в количествах 5-10%, от веса реакционной смеси. Выход дихлоргидрина глнцериг1а составляет 77-98%. Пример 1.В реактор гидролиза, представляющий собой колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 34 г (0,2 моля) дихлорацетоксипропана и 18 г (1,0,моль) воды К смеси добавляют катализатор гид.ролиза ионообменнуто смолу КУ-2 (Н) в количестве 5,2 г (10% от веса реак цио.нной массы) . Гидролиз проводят при температуре при сильном .перемешивании. Через 70 мин реакция заканчивается (устанавливается равно весне), По окончанииопыта реакционную массу анализируют химически. Кон версия дихлорацетоксипропана 92%, селективность образования дихлоргидрина (1,3 и 1,2-изомеров) 97%, Для выделения целевого продукта реак ционную массу подвергают вакуумной ректификации. Вначале при остаточном давлении 50 мм рт.ст. и температуре в парах 40-45°С выделяют смесь уксус ной кислоты и воды. За.тем. при остато ном давлении 2й мм рт.ст, и температуре в парах 70-80°С вьщеляют изомеры дихлоргидрина чистотой 95-96% (определено хроматографи ески) ., Пример 2. В реактор гидролиза по методике примера 1 помещают 34 г. (0,2 моль) дихлорацетоксипропан и 23 г (1,6 моля) воды. К смеси д рбавляют катализатор гидролиза ббменную смолу КУ-2 (8) в количестве 6,3 г. (10% от веса реакционной массы) . Гидролиз про.водят при температуре при сильном перемешивании Че.рез 80 мин реакция завершается.. Конверсия дихлорацетоксипропана 98% Селективность образования дихлор гидрина 96,5%. При ме р 3, В реактор гидролиза по методике примера 1 помещают (0,1 моля) 17 г дихлррацётоксипропана ,и 9 г (0,5 моля) воды, добавляю 2% (0,52 г) серной кисло ь7 от веса реакционной смеси. Гидролиз проводят при температуре 100°С и сильном перемешивании. Через 80 мин заканчивается. Конверсия дихлорацетоксипропана 86,5%. Селективность обр зования дихлоргидрика глицерина 96,5%. Пример 4. По методике примера 1 смешивают 17,1 г (0,1 моля) дихлорацетоксипропана, 12,6 г (0,7 моля) воды и 2% соляной кислоты (в пересчете на 100%) от веса реакционной смеси. Опыт проводят при . Реакция завершается за 60 мин. Конверсия дихлорацетоксипропана 99,0%, Селективность образования дихлоргидрина 97,3%, Пример 5, По методике примера 1 смешивают 34 г (0,2 моля) дихлорацетоксипропана и 36 г (2,0 моля) воды и 7 г (10% от веса реакционной смеси) катионита КУ-2 (8), Опыт проводят при ЮОс. Через 60 мин реакция заканчивается. Конверсия дихлор- . ацетоксипропана 99,8%. Селективность образования дихлоргидрина 95%, Предложенный способ позволяет повысить эффективность и упростить процесс получения дихлоргидрина глицерина. Эффективность повышается за счет использования полученных концентрированных растворов целевого продукта. Упрощение процесса достигается за счет ликвидации агрессивной среды и сложности аппаратурного оформления процесса. Формула изобретения Способ получения дихлоргидрина глицерина, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощениятехнологии процесса, дихлорацетоксипропан подвергают гидролизу в присутствии кислого катализатора пои температуре 90-100 С и мольном соотношении дихлорацетоксипропан: вода - 1:3-10. Источники информация, принятые во внимание при экспертизе 1.Заявка ФРГ № 1943331, кл, 12U, 5/04, 1972. 2,Патент США № 3857367, кл. 260-633, 1975.