Способ получения полигалогеналкансульфофторидов Советский патент 1980 года по МПК C07C313/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГАЛОГЕНАЛКАНСУЛЬФОФТбРИДОВ. 20°С 5,9 г брома, выдерживают втечение 1 ч и добавляют по каплям 17,8 г фторсульфонилдифторуксуснрй кислоты. нагревают 1 ч при и отгоНЯ10Т фторсульфонилдифторацёгйл1йромид т. кип. 85,, Выход 22 d 1,939, 1,379/ КК найдено , Пд 1 , 28,7, вычислено 29,0. 14 г фторсульфо нилдифторацетилбромида облучают в те чение 10 ч при лампой ПРК-4 в кварцевом сосуде, полученный бромдифторметансульфофторид промывают ледя ной водой, сушат сульфатом магния к перегоняют.Выход 10 г (81%), т. кип 48-48,, ча 1,956, 1,3492, MR найдено 23,4, вычислено 23,6. Найдено, %: Вг 37,82, 37,93, F 27,46, 27,48. . . Вычислено, %: Вг 37,56, F 26,76. Пример З.К раствору 6 г фторсульфонилдифторацетилхлорида в 25 мл хлористого метилена добавляют при 20С и размешивании 4,58 г йодистого натрия. Смесь перемешивают в течение 4 ч при 50°С, осадок отфильтровыв ют, растворитель отгоняют в вакууме ..п,ри -5°С, фторНульфонилдифторацетилйодид перегоняют в вакууме Выход 8,3 т (94%), т. кип. (160 ммрт.ст.) 12 г. фторсульфонилдифторацефилйодида облучают 1.0 ч при 20°С лампой ПРК-4 в кварцевом сосуде, полученный Роддифторметансульфофторид промывают ледяной водой, dVniat сульфатом магния и перегоняют. Выход 8 г (73,8%), -т. кип. 84, 2,294 Пр 1,4050, ,MRjj найдено 27,8, вычислено 28,2. Найдено, %: F 21,69, 21,86; Л 48,77, 49,15. CF. J О. S . Вьгаислено, %: F 21,92,0 48,84. ИК-спектр (J , см): 690, 750, 813, 888, 1118, 1160, 1240, 1455. Пример4.18г фторсульфонилдифторацетилфторида и 2 г пятифтористой сурьмы облучают в .течение 12 г при 20°С лампой ПРК-4 в кварцевом сосуде, охлаждаемой до -75°С. Содержимое ловушки разгоняют на низкотемпературной колонке, собирая фракцию от -20 до -18°С. Выход трифтормётансульфофторида 4,5 г (30%). Формула изобретения Способ получения полигалогеналкансульфофторидов общей формулы HaeCFXSOj F , где Hag-- галс1д; X - всдород, хлор, фтор, трифторметильный, перфторэтильный иди хлордифторметильный радикал, на основе галогензамещенного сульфофторида, отличающийся тем. Что, с целью упрощения процесса, в качестве галогензамещенного сульфофторида используют соединение общей формулы . . Ha COCFXSOgF, где На и и X имеют указанные значения, которое подвергают ультрафиолетовому облученйю. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Сокольский Г. А. и др. Фторсодержащие р -сультоны. Сообщение 37. 1галогенирование алкансульфогалогенидов ИАН, сер. хим. 1971, 1270.