Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона Советский патент 1945 года по МПК C07D231/26 

1 -фенил-З-метил-5-пиразолон является полупродуктом IB производстве антипирина и пирамидона, а также при получении пиразолоноВЫХ- красителей.

Известен метод производства 1фенил-3-метил-5-пиразоло«а,, по которому фенилгидразинсульфонат натрия конденсируют с ацетоуксусньш эфиром при нагревании. При этом получают смесь 1-фепил-З-метил-5- ПИ:разолона и 1-фенил-З-метил5-этоксипиразола, так называемый технический пиразолои. Последний плавится при 50-60°, поэтому сушка его продолжается очень длительное время, между тем для последующего процесса метилирования требуется совершенно сухой продукт. Превращение указанной смеои (технического пиразолоиа) в антипирин связано с затруднениями, выхода антипирина яри этом невысокие, особенно ОНИ низки при применении метиловог(о эфира паратолуолсульфокислоты в качестве метилирующего средства. По другому способу к реакционной массе, содержащей фенилпидразиЕсульфонат натрия, прибавляют крепкую серную или соляную кислоту и нагревают. При этом феиилгидразинсульфонат натрия подвергается

гидролизу и переходит в соль фанилгидразина. Дополнительной добавкой значительного количества соляной кислоты выделяют в осадок солянокислый фенилгидразин. Последний отделяют на центрифуге или нанутче, растворяют вводе, добавляют значительное количество соды, затем ацетоуксуоный эфир и нагревают. При этОМ получают 1фенил-3-метил-5-1ПИразолон без примеси 1 -фенил-З-метил-5-этоксипИразола. Этот способ имеет преимущество перед первым, так как он дает возможность получать индивидуальный 1-фенил-3-метил-5-пиразолои (без примеси 1-фенил-З-меткл-б-этоксипиразола), который легко сушится и дает лучшие выхода антипирина. Но вместе € тем этот метод Имеет ряд весьма существеиных педостат1ков: слишком велики затраты минеральной кислоть (главным образом соляной кислоты) и соды, требуются аппараты с очень большой емкостью, сильна коррозия аппаратуры, отделяемый по данному способу солянокислый фенилгидразин очень вреден для работающих и т. д.

Для упрощения и оздоровления технологинеского процесса получения кпдивидуального 1-фенил-З-ме