Способ получения полимеров сопряженных диенов Советский патент 1979 года по МПК C08F136/04 C08F2/06 

зуемой шихты. Именно поэ.ому количество ДМДО определяется в расчете на катализатор. После окончания полимеризации образующийся полимер выделяется из раствора любым известным спосжбом, например осаждением спиртом или водной дегазацией, сушится в воздушной сушилке или на червячной сушильной установке и характеризуется содержанием 1,2- и 3,4-звеньев, определяемым методом ИК-спектроскопии. Ниже приводятся примеры, иллюстрируюшие способ. Пример 1. Проводят полимеризацию 20 г (бутадиена-1,3 в толуоле в присутствии динатрий-о-метилстирольного олигомера (конц. 0,13 моль/л в толуоле) и ДМДО (конц. 0,15 г/мл в толуоле) взятых в количествах соответственно 3,1 мл (0,0004 моль) и 1,5 мл (0,002 моль), что отвечает мольному соотношению катализатор: ДМДО 1:5. Все загрузочные операции осуществляют в токе сухого аргона. Полимеризацию проводят при l(fC в течение 4 ч, после чего полимер осаждают этиловым спиртом и сушат в вакууме при 50 С. ; Конверсия 95%, содержание 1,2-звеньев в полимере 77%. П р и м е р 2. Проводят полимеризавдпо 15 г бутадиена-1,3 в циклогексане в присутствии динатрий-о-метиястирольного олигомера (конц. 0,10 моль/л в толуоле) и ДМДО (конц, 0,15 г/мл в толуоле), взятых в количествах соответственно 5,0 мл (0,0005 моль) и 0,8 мл (0,001 моль), что соответствует мольному соотношению катализатор: ДМДО 1:2. Полимеризацию проводят при 20° С в течение 4 ч. Все операции по загрузке компонентов и обработке полимера пр&водят аналогично примеру 1. Конверсия 90%, содержание 1,2-звеньев в Полимере 65%. П р и м е р 3. Проводят полимеризацию 20 г изопрена в толуоле в присутствии динатрий-а-метилстирольного олигомера (конц. 0,13 моль/л в толуоле) и ДМДО (конц. 0,15 г/мл в толуоле) взятых в количествах соответственно 3,1 мл (0,0004 моль) и 1,1 мл (0,0014 моль), что отвечает мольному соотношению катализатор: ДМДО 6 064 1:3,5. Полимеризацию проводят при 25°С в течение 5 ч. Все операции по загрузке компонентов и обработке полимера проводят аналогично примеру 1. Конверсия 937с, суммарное содержание 1,2и 3,4-звеньев в полимере 76%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать с достаточно высокими скоростями полимеры сопряженных диенов с регулируемым содержанием 1,2- и 3,4-звеньев и уп ростить за счет температурного режима техноло гшо процесса. Применяемый по предлагаемому способу простой зфир -ДМДО представляет собой доступное и дешевое по сравнению с используемым по способу-прототипу (тетрагидрофуран), вёшеством, выпускаемым в больших количествах отечественнои промышленностью в качестве полупродукта для синтеза изопрена. По существующим в настоящее время расценкам используемый ДМДО приблизительно в 100 раз дешевле тетрагидрофурана и применяется в значительно меньших количествах при получении полимеров сопряженных диенов по предлагаемому способу. Формула изобретения Способ получения полимеров сопряженных диенов полимеризацией диенов в среде органического растворителя в присутствии в качестве катализатора динатрий-а-метилстирольного олигомера, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров с заданным содержанием звеньев 1,2-и/или 3,4-структуры и упрощения технологии процесса, в качестве растворителя применяют смесь инертного углеводорода с 4,4-диметилдиоксаном-1,3 при его мольном отношении к катализатору 2-5, и процесс проводят при 0-30.С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании №1175322, кл. С ЗР, 1969. 2. Патент США № 3346666, кл. 260-879, 1967.