Спосособ получения дихлорсилана Советский патент 1979 года по МПК C01B33/08 

Изобретение относится к способам получения хлорсиланов, в частности дихлорсилана, являющегося перспектив ным соединением при получении эпитак сиального кремния и исходным для сии теза ряда новых мономеров. Известен способ получения дихлорс лана путем диспропорционирования три хлорсилана в присутствии в качестве катализатора диметилцианамида, активированного солями, взятыми из числа хлористого алюминия, трехфтористого бора, четыреххлористого титана, трех хлористого железа 1. Известен также способ получения дихлорсилана путем диспропорционирования трихлорсилана в присутствии гексаметилтриамида фосфорной кислоты В качестве катализатора 2. Недостатком этого способа являетс длительность процесса (л/7 ч) и большой расход катализатора (15% от веса трихлорсилана). Целью изобретения является интенсификация процесса я уменьшение расхода катализатора. Поставленная цель достигается использованием гексаметилтриамида фосфорной кислоты в смеси с эфирами этилен- и диэтиленгликоля или дио саном или тетрагидрофураном в соотнсшении 1:1-1:2. Предпагаекый способ позволит сократить длительность процесса до 6 ч, а также уменьшить расход катализатора до 0,5-5 вес.%. При использовании катализатора с соотношением гексаметилтриамида фосфорной кислоты к тетрагидрофурану менее 1:1, например 0,8, резко падает скорость образования дихлорсилана, так как образующийся комплекс в условиях реакции твердый. Использование катализатора с соотношением более 1:2 приводит только к расходу второго компонента, так как скорость образования дихлорсилана заметно не увеличивается. Пример 1. В куб ректификационной колонки загружают 351 г (2,6 моль) трихлорсилана, к которому в течение 30 мин прибавляют смесь 17,5 г гексаметилтриамида Лосфорной кислоты и 17,5 г тетрагидрофурана, при нагревании отбирают в течение 6 ч 79 г (0,78 моль) дихлорсилана с т.кип. 8,5-9,. Возвращено 124 г трихлорсилана. Выход 60% от теоретического и 93% на прореагировавший .трихлорсилан. .ч Пример 2. К 27 г (2,0 моль трихгк рсилана прибавляют в течение 30 мин смесь 8,1 г гексамети.1гтриамида фосфорной кислоты и 8,1 г диметилового эфира этиленгликочя, в течение 7 ч отбирают 50,0 v (0,49 мапь) дихлорсилана. Возвращено 119 г трихлорсилана. Выход 49,5% от теоретического и 87,4% на прореагировавший трихлорсилан. Пример З.К 400 г (2,95 моль трихпорсилана прибавляют в течение 30 мин смесь. 20,0 г гексаметилтриамида фосфорной кислоты и 20,0 диоксана, в течение 7 ч отбирают 86 г (0,85 моль) дихлорсилана. Возвращено 156 г трихлорсилана. Выход 57% от теоретического и 81% на прореагировавший трихлорсилан. 7 Формула ичоПрнтения Способ получения дихлорсилана путем диспропорционирования трихлорсилана в присутствии гексаметилтриамида фосфбрной кислоты в качестве катализатора, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса и уменьшения расхода катализатора, гексаметилтриамид фосфорной кислоты используют в смеси с эфирами этилен- и диэтиленгликоля или диоксаном или тетрагидрофураном в весовом соотнесении 1:1-1:2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 2732281, кл. 23-14, от 25.01.56. 2.Патент Франции № 1444735, кл. С 07 F, от 19.03.65.