Способ получения трет-бутилбензола Советский патент 1979 года по МПК C07C15/02 C07C2/70 

кратного мольного избытка серной кисло ты, считая на взятый в реакцию спирт. В этих условиях кислота будет занимать основную часть объема реакционно о аппарата, вследствие чего степень е использовавдя окажется незначительной. Целью изобретения является сокращение расхода серной кислоты и упрощение аппаратурного оформления процесса. Поставленная цель достигается описы ваемым способом получения трет-бутилбензола путем алкилирования бензола третичным бутиловым спиртом с использованием в качестве катализатора 9О,694,9%-ной серной кислоты. Предпочтительным является проведение процесса при. 5-4О С. Отличительными признаками способа является использование в качестве катализатора 90,6-94,9%-ной серной кислоты. Процесс алкилирования бензола третичным бутиловым спиртрму а также вои- ным его раствором проводят при мольном соотношении серная кислота;третичный бутиловый спирт 2,2:1 - 4:1 при 5-4О С. Преимуществами данного метода является сравнительно низкий расх.рд сер ной кислоты, а также npixiTOTa аппаратурного оформления процесса, поскольку алкилирование может проводиться в аппарате из обычной стали и лишенном зме вика для обогрева, который при реакциях в присутствии серной кислоты легко подвергается коррозии. Достоинством данного метода является также то, что образующаяся отработа ная серная кислота имеет концентрацию выше 8О% и может быть непосрецственн использованав метизной промышленности. Наконец, в данном методе мОжет с успехом применяться технический водный третичный бутиловый спирт (триметилкарбинол), который не требует предварительного абсолютирования. Известно, что обезвоживание третичйого бутилового спи та представляет самостоятельную и дост точно сложную техническую задачу., П р и м а р 1. В колбу с мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой загружают 75 г 94,9%-ной серной кислоты и 10О г бензо;ш, после чего при перемешивании 20-4О С в теч tme 2 ч прибавляют раствор 25 г третичного бутилового спирта в 25 г бензола. Реакционную массу перемешивают и, 3 ч при 2О-4О С, отделяют сернокислотный слой, а бензольный раствор продукта алкилирования перемешивают 2 ч с 3 г кальцинированной соды и фильтруют. От полученного фильтрата отгоняют при атмосферном давлении бензол, а образовавшийся остаток разгонякуг в вакууме при 1О-15 мм рт, ст, собирая фракцию с т.кип. 55-80 Cj содержащую по данным газожидкостной хроматографии 98,4% трет-бутилбензола. Выход трет-бутилбензола составляет 40% от теории, считая на третичный бутиловый спирт. Пример 2. В колбу с мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой загружают 145 г 9О,6 %-ной серной кислоты и 100 г бензола,, после чего при перемещивани и и 2О-40 G в течение 2 ч прибавляют раствор 25 г третичного бутилового спирта в 25 г бензола. Реакционнук массу перемешивают 6 ч при 2О-4О С, отделяют сернокислотный слой, а бензольный раствор продукта алкилирования перемешивают 2 ч с 3 г кальцинированной соды и фильтруют. От полученного -фильтрата от гоняют при атмосферном давлении бензол, а образовавшийся остаток разгоняют в вакууме при 10-15 мм от.ст., собирая фракцию с т.кип. 55-8О С,. содержащую по данным газожидкостной хроматографии 98 % трет-бутилбензола. Вьцсоц трет-бутилбензола составляет 34% от теории, считая на третичный бутиловый спирт. Примерз. В колбу с мешалкой, термометром, холодильником и К шель- ной воронкой загружают 75 г бензола, и 140 г технической 93,2 %-ной сернсй кислоты, после чего при перемешивании и 2О-4О С в течение 2 ч прибавляют бензольный раствор третичного бутилового спирта. Этот раствор получают после смешения 5О г бензола с 28,3 г третичного бутилового спирта, содержащего 12% воды, и последующего отделения выделившейся воды {0,9 г). Реакционную массу перемешивают 4 ч при 20-4О С, отделяют сернокислотный слой, а бензольный раствор продукта алкилирования перемешивают 2 ч с 4 г кальцинированной соды и фильтруют. От полученного фильтрата отгоняют при атмосферном давлении бензол, а о азовавшийся остаток разгоняют в вакууме при 1О-15 мм рт.ст,, собирая фракцию с т.кип. 55-8О С,содержащую

по данным газожицксстной хроматографии 98% трет бутилбенаола.

Выход трет-бутилбензола составляет 45% от теории, считая на третичный бутиловый спирт.

Пример 4. В стальной реактор емкостью 250 л с мешалкой на 1000 об/мин загружают 94 кг технический 94%-ной серной КИСЛОТЫ и 45 кг бензола и ng перемешивании и температуре 5-1О С прибавляют раствор 17 кг третичного бутилового спирта в 26,2 кг бензола. Реакционную перемешивают 3,5 ч при 15-20 С, отделяют сернокислотный слой, а бензольный раствор продукта алкилирования промывают раствором соды до нейтральной реакции. От Полученного бензольного раствора отгоняют бензол, а образовавшийся остаток рйзгоняют на колонне в 25 теоретических тарелок. Собирают фракцию с т.кип. 167-169 С| содержащую по данным Газожицкостной хроматографии 98% трет нбутилбензола.

Выход трет-бутилбензола составляет 40% от теории, считая на третичный бу- тиловый спирт.

Формула изобретения

1. Способ получения трет-бутилбензо-. ла путем алкилировайия бензола третичным бутиловым спиртом в присутствии в сачестве катализатора серной кислоты, отличающийся тем, чтэ, с целью сойращения расхода серной кис;лоты и упрощения аппаратурного офорМпения процесса, в качестве катализатора используют 90,6-94,9 %-ную серную кислоту.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводят при 5-4 . ,

Источники информации, принятые во внимание прк экспертизе

-l-FHedee-Ci-aRs andreEatea reactions ,,Q А oecttl ,v.-{-(,5ffO,f964. 2,H.Mever,K.Bern1iauer 53/54,743

/«929.