Способ получения окиси тетрацианэтилена Советский патент 1979 года по МПК C07D301/12 C07D303/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТЕТРАЦИАИЭТИЛЕНА

Изобретение относится к области синтеза промежуточных продуктов, предназначенных для получения разнообразных циансодержащих гетероциклических сое- динений, и конкретно касается усовершен ствованного способа получения окиси тет- рацианэтилена. Известен способ получения окиси тетра цианэтилена путем взаимодействия с пере кисью водорода в ацетонитриле при охлаж дении реакционной массы ледяной водой. Выход целевого продукта 60-66% l. К недостаткам известного способа относятся низкий выход окиси тетрацйанэтилена и высокая токсичность ацетонитрила, используемого в качестве растворителя. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение те нологии процесса. Поставленная цель достигается спосо- бом, отличительной особенностью которого является проведение процесса в среде ацетона или диоксана при 50-1ОО С. Способ получения окиси тетрацианэтилена, описываемый изобретением, заключается во взаимодействии тетрацианэтиле- на с перекисью водорода в среде ацетона или диоксана при 5О-1ОО С. Выход целевого продукта 80-9О%. Пример 1. К раствору 25,6 г (0,2 моль)тетрацианэтилена в 150 мл ацетона при комнатной температуре добавляют 22,5 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы ацетон равномерно кипел (температура 56 С). Сразу поспе окончания приливания перекиси водорода реакционную массу выливают в 25О мл. ледяной воды при интенсивном перемешивании. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 24,3 г (83%) окиси тетрацианэтилена с т.пл. 177-179 С (запаянный капилляр). Найдено,%: С 49,89; N 38775. Вь числено,%: С 60,5O;N 38,88. Пример 2. Аналогично примеру 1, используя в качестве растворителя - : - -- -S :65 ,,. внЧ етЯпарйтураЮО G), псхлучаюг 26 г (90%) окиси тетрацианэтилена. , Формулаизобретения Способ получения окиси тетрацианэтилена взаимодействием тетрацианэтилена с перекисью водорода в среде органического растворителя, отличающий7О2 74 с я тем, что, с целью повьшдения выхода. и упрощения технологии, в качестве растворителя используют ацетон или диоксан и процесс проводят при 50-1ОО С. 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе l.W.D.Lmn, О,W. Websten, RE . Bensen. Tetf icycjinoethyEene oxide, J. .Chem. Ю Soc., 1965,v87, p. 3651.