Способ получения тетрацианэтана Советский патент 1979 года по МПК C07C121/28 C07C120/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЦИАНЭТАНА

Изобретение относится к способу получения тетрациаиэтана, который используется для синтеза многофункциональных гетероциклов, применяемых для получения термостойких полимеров. Известен способ получения тетрацианэтана путем восстановления тетрацианэтилена йодистоводородной кислотой в ср де ацетона при О С. Выход целевого про дукта 92%. Недостатками такого способа являют ся использование растворителя (ацетона) И труднодоступность Йодистоводородной КИСЛОТЫ. Целью изобретения является упрощение процесса. Цель достигается способом получения тетрацианэтана путем восстановления тет рацианэтилена в среде растворителя при пониженной температуре, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве восстановителя и растворителя используют низшие диалкилфосфиты. Диалкилфосфиты легкодоступны и являются хорошими растворителями для исходного И целевого продуктов, что позволяет отказаться в этом процессе от применения дополнительного растворителя. Кроме того, использование диметилфосфита повышает выход тетрацианэтана до 98%. Пример 1.К4О мл технического диметилфосфита, охлажденного до 0(+2)°С, при перемешивании добавляют порциями 12,8 г тетрацианэтилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси (реакция экзотермична) не превышала 5 С. После добавления всего количества тетрацианэтилена продолжают перемешивание до исчезновения,окрдшивания пробы реакционной массы с N , N -диметиланилином (образование 7Г-комплекса). По окончании реакции продукт выделают высаживанием в 20О мп подкисленной 1О мл концентрированной соляной кислотой ХОЛОДНОЙ воды,-фильтруют И сушат. В результате выделяют 12,9 г (98%).

тетрацианэтана, т. разл. 167-170 С (лит. данные т. разл. 165-170 С),

Найдено, %: С 55,28; Н 1,61; N43,29.

N.

Вычислено, %: С 55,38; Н 1,55;

N43,07.

Аналогично примеру 1 реакцию прово-дят с диэтилфосфитом (выход тетрациа)этана 9Q-92%), с дипропилфосфитом (выход 84-86%) и с диизопропилфосфитом (выход 80-83%).

Формула изобретения Способ получения тетрацианэтана путем восстановления тетрацианэтилена в среде растворителя при пониженной температуре, отличающийся тем что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя ирастворителя используют низшие диалкилфосфиты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2 788 356, кл. 260-429.9, опублик. 1957.