Описанный в литературе способ хлорнитрометана (Tscherniak, Вег. 8, 608, 1875), заключающийся в присыпании сухой натриевой соли ациформы нитрометана к хлорной воде, обладает ря,дом существенных недостатков. Вопервых, для этого синтеза необхоцимо предварительно приготовить сухую натриевую соль нитрометана, что связано с затратой больщого количества абсолютного спирта. Вовторых, вследствие малой растворимости хлора в воде, приходится проводить реакцию с больщим объемом жидкости. В-третьих, при присыпании сухой натриевой соли нитрометана к хлорной воде происходит очень энергичная реакция., часто сопровождающаяся вспыщками, что, естественно, затрздняет проведение процесса.
Авторами установлено, что получение хлорнитрометана может быть осуществлено при использовании того же химического принципа, но в более удобных для производства условиях. Для этого к небольщому количеству хлорной воды при охлаждении льдом, постоянном пропускании хлора и энергичном перемешивании, постепенно прибавляют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометаиа. Таким образом удается избежать всех указанных выще недостатков.
В эгих условиях выход хлорнитрометана достигает 50-55% от теории, тогда как при применении сиособа, описанного в литературе, он не превышал 301о.
Предлагаемый сиособ получения хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществления его на производстве в условиях непрерывного процесса.
Хлорнитрометан, как весьма реакционносиособное соединение,, может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промыщленности.
Пример. В частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщения. Затем, не прекращая охлаждения, перемешивания и пропускания хлора, к жидкости прибавляют свежеприготовленный раствор 20 частей нитрометана в эквивалентном количестве нормального раствора едкого яатра
-65707-
i такой скоростью, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток хлора. Ввиду того что щелочно раствор нитрометана ири стоянии довольно быстро изменяется и темчеет, целесообразно готовить его по частям, каждый раз исходя, например, из пяти частей нитромета.:ла, или же производить смешение яипраметана с раствором ш.елочи в условиях непрерывного процесса. По окончании реакции смесь перегоняют, выделяя образовавшийся хлорнитрометан обычным образом.
Предмет изобретения
Способ получения хлорнитрометана взаимодействием натриевой соли ациформы питраметана с хлором, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что к хлорной воде добавляют воднощелочной раствор нитрометана при одноврэменном пропускании хлора и образовавшийся хлорнитромегган выделяют известными приемами.
К:
