Способ очищения уксусно-натриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта при производстве паранитроанилина Советский патент 1930 года по МПК C07C53/10 C07C51/42 

Обычно при производстве паранитроани.гина (CgH, NOj. ISTHj) нараннтроацетанидин (, ISTOj. NHOCCHj) омыляется раствором едкого натра. Образовавшийся ларанитроанилин оседает на дно, раствор же, % слитый с осадка, содержит, главным образом, CHj.COOisTa, избыток NaOH и некоторое количество пара-и орто-нитроанилина. Раствор этот упаривается до 31-32°Ве и ocтaвJгяeтcя кристаллизоваться.

Полученные таким путем темнобурого цвета кристаллы уксуснрнатриевой соли обыкновенно бывают сильно загрязнены различными смолами и о-и р-питрофенолятами и поэтому в таком виде трудно находят себе применения.

Предлагаемый способ предназначается для использования этого ценного побочного продукта производства паранитроанилина путем очищения его от сопровождающих посторонних примесей. Для достижения указанной цели 1500 кг вышеуказанных кристаюв уксуснонатриевой соли в смеси со смолами и 0-и р-нитрофенолятами растворяют в деревянном чану с мешалкою в равном но весу количестве воды, при перемешивании и подогревании острым паром до 60°С. После окончания растворения, действие мешалки и пара прекращают и pacTBQp отстаивают с одновременным его охлаждением до 28°С. Вследствие слабой

растворимости нитрофенолятов в холодной воде, большая часть их выпадает в виде длинных шелковистых игл, при чвл наряду с ними выпадают и смолы. Раствор фильтруют от выпавших осадков и к нему прибавляют до 10°/о от веса первоначально взятого количества кристаллов, хлорной извести, замешанной с водой в виде теста в пропорции 1:1. Полученную смесь размешивают в чане мешалками в течение 2-3 часов; затем, не останавливая действия мешалок, смесь подогревают паром до 80-90°С, после чего жидкости дают отстояться не менее 24 часов. Отстоявшийся раствор осторожно декантируют от ярко-желтого осадка Са (ОН),; и CaCOj; прозрачный, слегка желтоватого цвета раствор сливают обратно в чан с мешалками, к нему прибавляют уксусной кислоты до слабо кислой реакции и вновь обрабатывают 2,Ь°1 хлорной извести в тестообразном виде, как указано выше при чем перемешивание продолжают до тех пор, пока выделение хлора не пойдет на убыль.

Далее, при постоянном перемешивании в смесь вносят , до ясно щелочной реакции и прекращения образования осадка CaCOj. Раствор отстаивают, декантируют и передают на упарку в чугунный котел,. снабженный змеевиком для нодогревания глухим паром. Прозрачный бесцветный раствор упаривают до 3,8°Вв при 15°Си оставляют стоять 3-4 часа в горячем состоянии, при чем здесь заканчивается осаждение

образовавшийся

CaCOj H выпадает NaCl, из OaGl

2, содержащегося в хлорной извести и соде.

Затем, раствор спускают в кристаллизаторы. Образование кристаллов идет, в зависимости от t° окружающего воздуха, от 3 до 6 дней. Кристаллы выгребают и отсасывают от маточного раствора, который присоединяется к следующей операции для новой переработки.

Упарка в -кристаллизаторе полученного бесцветного раствора не представляет в дальнейшем особых затруднений, но если, после спуска в кристаллизаторы, упаренный раствор немного потемнеет, то ирибавка 20-25 л отстоявшегося раствора хлорной извести производит окончательное и стойкое обесцвечивание упаренного раствора.

Выход уксуснонатриевой соли по вышеописанному способу, согласно данным авторов, достигает до от /Теории, при чем произведенные ими анализы дали следующие результаты:

СН,. 000 Жа. -96.5°/о

Воды гигроскопической - ,,

. .. -. ЖаС1- 2.

Цвет-белый.

Предмет патента.

Способ очип1;ения уксуснонатриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта при производстве даранитроанилина, отличающийся тем, что кристаллы очищаемой соли растворяют в горячей воде, отстоявшийся и остывший раствор фильтруют, затем, щелочный фильтрат обрабатывают раствором хлорной извести, прибавляют уксусной кислоты до кислой реакции, вновь обрабатывают хлорной известью, осаждают содой весь кальций и декантрированный раствор упаривают.