Щелочные соли ( фурфурилиден)-аминобензосульфокислоты в качестве стабилизаторов водных эмульсий полимеров Советский патент 1979 года по МПК C07D307/52 C08K5/42 

воре при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором щелочи. Для доказательства строения п-(М-фурфурИлиден) аминобензолсульфокислоты получен его ИК-спектр в вазелиновом Масле на приборе UR-2 в диапазоне 400-3600 . В табл, 1 приведены полосы, соответствующие поглощению различных групп в молекуле указан ного соединения. Таблица 1 Исследование спектра указывает на образование продукта конденсащ1и п-аминобензолсульфокислоты и фурфурола (полоса 1690 см , соответствующая колебаниям С -М-связи), который, однако, находится в равновесии с ионной формой (полосы 1800-2700 см, соответствующие N+). Замещение водорода сульфогругиты на щелочной металл (К, Na) сдвигает реакцию влево до образования молекулярной формы, так как металл значительно тяжелее протона и не может мигрировать к атому азота. Таким образом доказывается строение щело.чных солей п-(М-фурфурилиден) аминобензолсульфокислоты. Полученные соли используются в качестве стабН лизатора в виде водного раствора в количестве 0,2-1,5 веЬ.ч. (в расчете на сухое вещество) на 100 весл. полимера. Дозировка соли меньще 0,2 весл. желаемого зффекта не дает, введение же ее в змульсию в количестве, большем 1,5 вес не приводит к дальнейщему повыщешпо агрегатинной устойчивости эмульст при отгонке растворителя. Пример 1. Синтез калиевой соли ФАБС. К раствору 43,3 г сульфаниловой кислоты в 720 мл воды, нагретому до 90° С, прибавляют по каплям 28,8 г фурфурола. Смесь упаривают до объема 200 мл, после чего охлаждают. Выделенный продукт отделяют от жидкости, отмывают от избытка фурфурола тремя порциями (по 150 г) зтилового спирта и сушат при 85°С. Выход ФАБС составляет 51,5 г (82% от теоретического) . Полученный продукт имеет следуюцще характеристики: разлагается при 267°С, мол. в. 251 (вычислено), 260 (определено). Найдено, % С 55,3; Н 3,5; О 22,9; N 5,2; S 13,1. CiiH9O4NS Вычислено, %: С 52,6; Н 3,6; О 25,5; N 5,6; S 12,7. Калиевую соль ФАБС получают следующим образом. К смеси 100 мл воды и 31,4-г кислоты, нагретой до 80°С, прибавляют раствор 7,0 г калиевой щелочи в 20 мл воды. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения осадка, пос:ле чего рН ее доводят до 10-10,5. Получают 155 мл 24%-Н го водного раствора калиевой соли ФАБС. Пример 2. Синтез натриевой соли ФАБС. К смеси 100 мл воды и 31,4 г ФАБС, полученной по примеру 1, нагретой до 83° С, прибавляют раствор 9,8 г натриевой щелочи в 20 мл воды. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения осадка, после чего рН ее доводлт до 10-10,5. Получают 158 мл 25%-него раствора натриевой соли ФАБС, Пример. 3. Применение щелочных солей ФАБС для стабилизащ1и водных эмульсий растворов полимеров. В автоклав емкостью 20 л, снабженный рубащкой для обогрева горячей водой и пропеллерной мешалкой со скоростью вращения 300 об/мин, загружают полимерные композиции, рецепты которых пр1шедены в табл. 2. Таблица2 Рецепт, вес. ч. Компоненты LTI Бутш1каучукБК-1675Т 100 Изо бутилен- стирольный сополимер ИС-60Цис-1,4-полиизопрен (СКИ-3) Циклогексан1600 н-Гексан Водные дисперсии полимеров указшшых рецептов получают в условиях, приведенных в табл. 3. Для оценки эффективности действия щелочных солей ФАБС по рецептам.привеленным в табл. 2, |В услог иях, указанных в табл. 3, получаю латексы с использованием стабилизирующей добавки соответствуюидах количеств щелочных солей сульфаииловой кислоты, а также без стабнлизируюшей добавки. Таблица 3

Влияние типа и дозировки стабилюаторов на агрегативную устойчивость эмульсий

Щелочные соли п-(Ы-фурфурилиден)аминобензолсульфокислоты могут быть использованы в качестве стабилизаторов э иульсии в процессе отгонки растворителя (гютери полимера в виде коуглеводородных растворов полимеров по- казан о в табл. 4.

Таблица 4

агулюма С1шжаются до 1,7-3,1% в зависимости от типа полимера и змульгатора).

Указанные соли являются веществами биоразлагаемымн, поэтому присутствие iix в сточных

76581348

водах не пр1яводит к загрязнению окружающейв качестве стабили торов водных эмульсий

среды. полимеров.

Формула изобретения

соли п-(М-фурфурнпиден)аминобен-Источники информации, принятые во внимазолсульфокисяоты общей формулыS ние при экспертизе вещества, свойства и применение. Л., Химия,

О1975, с. 145. где Me - щелочный металл, Ю кл, С 08 L 9/00, 17.05.76.

2.Авторское свидетельство СССР № 2360724/05,