Способ получения сульфаниламида Советский патент 1946 года по МПК C07C303/40 C07C311/39 

Получение сульфаниламида, исходя из фенилкарбамида с промежуточным превращением его в фенилкарбамид-пара-сульфохлорид и затем в фенилкарбамид-пара-сульфамид заслуживает внимания потому, что эти промежуточные продукты можно легко и быстро отфильтровать н промыть на фильтре и что сульфаниламид, таким образом, получается высокой степени чистоты и с хорошими выхода.ми.

В результате проведенных авторами работ установлена возможность введения в конечной стадии омыления фенил-карбамид-сульфамида следуюидих приемов, ведуидих к усовершенствованию способа получения сульфаниламида.

1.Омыление проводится в воднощелочной среде при кипячении в. течение примерно часа.

2.Омыление проводится в воднощелочной среде в автоклаве при 120° в течение примерно часа. При этом для получения свободного сульфанилал1ида непосредственно при гидролизе пелесообразно применять не более 2 молей щелочи на 1 моль феиилкарбамидсульфамида.

Пример 1. В аппарат с мешалкой и обратным холодильником заливают 225 мл воды и 122 г 40-процентного жидкого каустика {49 г NaOH), после чего загружают пасту фенилкарбамид-4-сульфамида. Далее реакционную массу нагревают до кипения, кипятят один час, охлаждают до 55-бО, прибавляют соляную кислоту до нейтральной реакции на фенолфталеиновую будгажку и при размешивании выдерживают один час при температ ре 20°. При этом выпадает кристаллическ1п осадок сульфаниламида, ко. торый далее отфильтровывается п промывается 3-4 раза водой (по 40 мл на каждую промывку). Выход сульфанилали да составляет 69% от теории.

Техническийсульфаиилали1д

обычным путем переводится в «белый стрептоцид. Выход фармакопейного «белого стрептоцида - 63% от теории, считая на .арба.мид.

Пример 2. Кристаллическую пасту фенил карбамид-4-сульфа.мида загружают в автоклав, в который предварительио заливают 105 мл ЙОДЫ и 70 г 40-процеитного раствоpa жидкого каустика (28 г NaOH). Реакционную массу нагревают до 120° и выдерживают при этой температуре один час. По окончании омыления выгруженную из автоклава массу охлаждают при размешивании до 20°, после чего отфильтровывают выпавший в осадок кристаллический еульфанила.мид, который обычным путем переводят в «белый стрептоцид.

Выход фармакопейного «белого стрептоцида - 62-65% от теории, считая на фенилкарбамид.

Предмет изобретения

1.Способ получения сульфаниламида, о т л и ч а ю щ и и с я , чтофенилкарбамид-сульфамид омыляют путем нагревания в водногцелочной среде и продукт реакции выделяют известными приемааи-.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличаю HI; и и с я тем, что, с целью получения свободного сульфаниламида непосредственно при гидролизе, омыление фенолкарбамид-сульфамида проводят в автоклаве при 120°, применяя не более чем 2 моля нделочи на 1 моль фепилкарбауи1Д-сульфамида.