бензоиламиноантрахиноном, после чего проводят дополнительное бепзоилирование оставшихся первичных амппогрупп хлористым бензоилом (0,1-0,3 моля) при температуре 170-190°С. Образовавшийся диантримид карбазоилир(уют и окисляют в краситель известным способом. Предлагаемый способ обеспечивает упрощение технологического процесса за счет исключения образования побочного продукта и необхадимости его удалепия из реакционной среды, а высокий выход целевого продукта (до 70%). Следующий пример иллюстрирует изобретепие. Пример. В аппарат загружают 2000 масс. ч. нитробензола, 96,5 масс ч. 1,5-диаминоантрахинопа (0,405 моля), 50 масс. ч. кальцинированной соды и нагревают до 175° С при перемешивании. При этой температуре под слой жидкости подают 54 масс ч. хлористого бензоила (0,385 люля). После завершения реакции реакционную смесь охлаждают и в нее загружают 146,4 масс. ч. 1-хлор-4 - бензоиламиноантрахинона (0,405 моля), 110 масс. ч. кальцинированной соды, 7,4 масс. ч. Хлорной меди, нагревают до 205°С и выдерживают в течение трех часов при 205-210° С. Реакционную массу охлаждают до 180-190° С, добавляют 10 масс. ч. хлористого бензоила и перемещивают 30 мин. Из смеси отгоняют острым паром нитробензол при температуре 100- 105° С, полученный диантримид фильтруют, отмывают до нейтральной реакции от соды и сушат. Полученный порошок диантримида растворяют на ,холоду в 1000 масс ч. 96%-ной серной кислоты, перемешивают три часа при 20-30° и выливают на 4300 масс. ч. 3%-ного раствора хлората калия. Суспензию красителя перемешивают несколько часов при 90° С, удаляют избыток хлора с помощью бисульфита натрия и фильтруют. в случае необходимости проводят гипохлоритную очистку. Получают 18,8 масс. ч. (70% от теории) 4,5 - дибензоилдиамино - 1,1 - диантрахипопиЛ:ИМ,идо-2,2-карбазола. Формула изобретения Способ получения 4,5-дибензоилдиамино-1,1-диантрахинонилими1до-2,2 - карбазола путем контактирования 1,5-диаминоантрахипона с хлористым бепзоилом в среде нитробензола при нагревании, последующего введения в реакционную смесь 1-:ХЛОр-4бензоиламиноаптрахинона, кальцинированной соды и катализатора - хлористой меди, выделением образующегося диаптримида с последующим его карбазоилированием п выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии процесса, контактирование 1,5-диаминоантрахинона с хлористым бензоилом осуществляют при мольном соотношении 1 : 0,9-1,04 соответственно при температуре 160-190° С, а перед выделепием диантримида реакционную смесь дополнительно обрабатывают хлористым бензоилом при 170-190° С. Источник информации, принятый внимапие при экспертизе: 1. Патент Германии № 225232, кл. 22 О 3/03, опублик. 1910.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения диантримидов | 1940 |
|
SU64472A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЗИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1965 |
|
SU176020A1 |
Способ получения кубовых красителей | 1958 |
|
SU119640A1 |
Способ получения кубовых красителей | 1928 |
|
SU14509A1 |
Способ получения красителей для химических волокон | 1960 |
|
SU132351A1 |
Состав для грунтовки | 1974 |
|
SU691474A1 |
Способ получения кубовых красителей конденсацией 3-карбоксихлоридбензоил-амидо-антрахинона с аминосоединениями | 1948 |
|
SU78453A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ВОЛОКОН | 1966 |
|
SU178922A1 |
Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона | 1935 |
|
SU47760A1 |
Способ получения 1-хлор-2-бензоиламиноантрахинона | 1975 |
|
SU539025A1 |
Авторы
Даты
1979-04-30—Публикация
1974-07-02—Подача