Способ определения температуры расслаивания растворов полимеров Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

состоит из трех линий сверхтонкой стр)ктуры, ширина которых определяется временем корреляции вращательной диффузии т. Величина т определяется соотношением

...6,6.10 °Д/У(,о() ЛЯ(+1) - ширина между экстремумами первой производной линин, лежаш,ей в ннзком поле (в эрстедах), /(+i), /(i) - интенсивности линий, лежаш,их в высоком и низком полях соответственно.

Величина т радикала обусловлена микровязкостью среды, в которой он находится.

Для определения температуры расслаивания раствора полимера в нем растворяют нитроксильный радикал в количестве моль/литр и, регистрируя спектр ЭПР, снимают температурную зависимость т для растворов разных концентраций полимера. В точке расслаивания происходит резкое перераспределение радикала, вытеснение его в области, обоган1,енные растворителем и обладающие меньшей вязкостью. Это приводит к излому на температурной зависимости т в точке расслаивания.

Кривая 1 чертежа соответствует температурной зависимости т радикала V в растворе поливинилацетат-метанол с концентрацией 4 вес. % полимера (температура расслаивания- 3°С), кривые 2, 3 - радикала IV в том же растворе с концентрацией 20 вес. % (температура расслаивания -8)

W

г-Ю (сек)

и 76 вес. % (те.мпература расслаивания -40°).

Предлагаемый способ обеспечивает получение фазовых диаграмм полимерных растворов в широком диапазоне концентраций независимо от отпических свойств растворов, позволяет установить факт расслаивания на ранних его стадиях, когда размеры фаз невелики и не поддаются визуальному

наблюдению, а также позволяет проводить анализ небольших количеств веществ.

Формула изобретения

Способ определения температуры расслаивания растворов полимеров, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона концентраций исследуемых растворов, вводят в раствор стабильный нитроксильный радикал и регистрируют спектры

электронного парамагнитного резонанса, из которых определяют температурную зависимость времени корреляции вращательной диффузии радикала, а об искомой величине судят по изломам полученной зависимости.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Тагер А. А. «Метод определения температур фазового расслоения по точкам помутнения, М., «Химия, 1968, с. 326.

2. Т. Н. Кармановская «Метод определения набухания пленок.-В сб. Проблемы физико-химической механики волокнистых и пористых дисперсных структур и материалов, Рига, 1967, с. 83.

7

е

S

у

3

2

Т