По предложенному, согласно изобретению, способу, с целью выделения продукта реакции в карбониальной форме, водный раствор натровой соли формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют к разбавленному раствору соляной кислоты. Выделившееся при этом маслянистое веш;ество быстро- кристаллизуется. Если полученный таким Образом кристаллический формилгиппуровый эфир содержит еще некоторое количество знольной формы, его растворяют в разбавленной щелочи, фильтруют и снова осаждают, как указано выше, после чего получается формилгиппуровый эфир, имеющий температуру плавления 57-58°С и не содержащир энольной формы (реакция с РеСЦ).
Таким способам получены денитрофенилгидразон, семикарбазон и диэтилацеталь формилгиппурового эфира.
Пример. Обработанный углем и профильтрованный раствор 10 г сухой натриевой соли формилгиппурового эфира в 40 мл воды постепенно при охлаждении и перемещивании прибавляют к 48 мл 7%-ной соляной кислоты. Выделившееся BHaqajfe маслянистое вещество быстро начинает кристаллизоваться 7
При этом получают 6,4 г кристаллического формилгиппурового эфира, температура плавления которого равна 54-55°С. Спиртовые растворы полученного препарата дают окраску с FeCIs.
П е ,р е о с а ж д е н и е. Растворяют 6,4 г полученного формплгиппурового эфира в 40 мл 4%-ного раствора NaOH и раствор прибавляют постепенно при перемешивании и охлаждении к 30 мл 7%-ной соляной кислоты. Кристаллический формилгиппуровый эфир, полученный после переосаждения, плавится при температуре 57-58°С и ведает цветной реакции с FeCIa.
Д и « и т р о ф е и и д: г и д р а з о н формилгиппурового э ф ир а. Яркожелтые иглы. Кристаллизуется из спирта. Температура плавления 178 179°С.
Семикарбазон формилгиппурового эфира. Бесцветные кристаллы. Кристаллизуются из смеси этилового спирта с этиловым эфиром. Температура плавления 164-165°С.
Диэтилацеталь формилгиппурового эфира. Получен при кипячении раствора формилгиппурового эфира в абсолютном этиловом спирте, предварительно насыщенном НС:1 (1% НС1). Темпера99fe 76318- 2 тура кипения 145-150°С при 0,25 мм остаточного давления или 169 170°С при 1 мм остаточного давления. Предмет изобретения Способ получения формилгиппурового эфира формилированием гиппурового эфира, отличающийс я тем, что, с целью выделения продукта реакции в карбониальной форме, свободной от энольной формы, водный раствор натриевого производного формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют к разбавленной соляной кислоте.
