Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины Советский патент 1946 года по МПК C07C311/60 

Известен спосо б получения дисульфамнда дифенилмочевины обработкой дисульфохлорида дифеНилмс-чевнны водным раствором аммиака.

Получаемый по этому способу дисульфамиддифенилмочевины

представляет собою мелкодисперсную взвесь, медленно: фильтрующуюся и трудно поддающуюся промьшке.

Для укрепления мелких кристаллов дисульфамида дифенилмочевини: предлагалось кипятить ампд вместе с маточнккоад. Такой .метод способствует коагуляцпи осадка ампда и тем облегчает его фильтрацию и промывку. Одновременно амид делается светлее, что отражается и на чистоте получаемсго из «его стрептоцида. Однако прн таком методе выход амида значительно понижается в силу частично проходящей реакции омыления.

Предлагаемый способ амидирования дисульфохлорида дифенилмочевины, дающий крупнозернистый, чистый, хорощо фильтрующийся и лромывающийся амид, заключается в том, что паста дисульфохлорида загружается не в водный раствор аммиака, а в аммиачный раствор поваренной соли или сернокислого аммония или хлористого аммония, которые и спосОбствуют коагуляции мелкодисперсного осадка. Полученный амид подвергается фугованию. Выход амида по этому способу составляет от 90- 92% от теоретического, считая на дисульфохлорид дифенилмочевины. Пример. К ЗОЭ мл насыщенного раствора поваренной соли добавляют 300 мл 20-процентного раствора амлп1ака и затем по частям вносят измельченную пасту дисульфохлорида так, чтобы температура не поднималась выше 35°. Реакцию удобней всего вести в фарфоровой ступке при энергичном растирании пестиком. После окончания загрузки массу растирают еще 2 часа и оставляют до следующего дня. Образуется светлый крупнозернисты осадок, который хорощо оясасывают на воронке Бюхнера ir промывают водой. Промывка пасты ведется до полного удаления солей аммония. Другие соли не вредят ходу синтеза. Вес пасты около 380 г. Содержание влаги 55-60%. Паста содержит Около 130 г дисульфамида., что составляет 90- Ло 66675 92% от теюретического по стадии амидирования и 71-72%, считая на дифвнилмочевину. Предмет и з о б о е т е н и я предмет и з о о р е т е н и я Способ получения дисульфамида дифеиилмочевины обработкой ооотв:етствующего дисульфохлорида аммиаком,отличающийся тем. что с целью получения крупнозернистото, хорошо фильтрующе обработку аммиаком - амидирование - производят в присутствии раствора электролита, например, хлорида натрия, или аммония, или сульфата аммония.