Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина Советский патент 1979 года по МПК C08F6/10 

,, Изобретение относится к области получения стабилизаторов резин, используемых в шинной и резинотехничес кой промышленности. Известно, что введение в резиновы смеси полимера 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина (ацетонани.па) приво дит к значительному повышению их ста бильности в процессе термоокислитель ной и озонной деструкции. Известен способ получения полимера 2,2, 4-гтриметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутстви кислоты l 4 Изучением химического состава гра нул полимера ацетонанила было показа но, что наряду с чистым полимером аце трнанила в гранулах содержатся различ ные примеси полимерного характера, наличие которых объясняется неэффективностью их отгонки и из-за длительного термического воздействия на полимер ацетонанила. Отгонку ведут периодически в двух аппаратах емкостного типа. В первом аппарате отгонку ведут при атмосферном давлении, а во втором аппаратов - под вакуумом 400 мм рт.ст. при слабом токе азота по барботеру. При этом получается полимер ацетонанила низкого качества, содержащий продукты .его разложения и различные примеси полимерного характера. Целью изобретения является повышение Качества целевого продукта и уйеличен и е его выхода. Цель осуществляется тем, что производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей плен-кой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 65-75с и 120-130°С, вторую дистилляцию проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм рт.ст, и температурах выходящих паров и кубового продукта 60-70-с и 130-140с, с последующей кристаллизацией на.вальцовом кристаллизаторе при скорости вращенич вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждающей воды и расплавленного полимера соответственно 15-60 С и 105-130°С. П р им е р. Толуольный раствор полимера ацетонанила имеет следующий состав, вес.%: Анилин - Мономер ацетонанилаПолимер ацетонанилаТолуол Примеси полимерного характера и др. Вода Раствор подается при 90 ночныЯ испаритель с всползаю кой, в котором при остаточно 200 мм рт.ст. и температура и.кубового продукта соответ 72 и отгоняется основ са толуола с частью анилина ра ацетонанила и воды. Сост ченного дистиллята следующи Анилин0,5 Мономер ацетонанила .0,2 Вода0,4 Толуол98,9. Полученный на пленочном ле кубовый продукт состава, Анилин4,5 Мономерацетон- . . .анила7,3 Полимерацетонанила 60,2 Толуол 20,5 Примесиполимерногохарактера и другие 7,5 поступает в роторный испари предназначенный для отгонки месей от пЬлимера ацетонани ка производится/при остаточ лении 10 мм рт.ст. и темпер «выходящих паров и кубового соответстве.нно-63 и 137с. Очищенный на роторном ис полимер ацетонанила (кУбовы следующего состава, вес.%: Мономер ацет.он- . анила 0,5 Полимер ацетонанила99,9 Примеси полимерного характера0,5 4 жидком виде подается при на альцо.вый кристаллизатор, на котором олучается товарный полимер ацетоннила в виде пластин толщиной не боее 1,5 мм. Товарный полимер ацетоннила в виде, пластин толщиной не боее 1,5 мм получается причисле обороов вальца 1 об/мин, температуре хлаждающей воды 40°С и т.пл. в ване кристаллизатора . Описанный способ обеспечивает непрерывный процесс получения полимера ацетонанила высокого качества и ув.еличение выхода целевого продукта за счет понижения отходов производства. Формула изобретения Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты, отличаю щийся тем, что, с целью повышения качества целевого про 1укта и увеличения его выхода, прои зводят очистку продукта с применением двойной высокоскорост- ной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленк.ой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 6575 С и 120-13О С, вторую дистилляцию проводят на роторном испарит«еле при остаточном давлении 5-20 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубовог.о. продукта 60-70с и 130-140с, с .последуйщей кристаллизацией на вальцовом кристаллизаторе при скорости вращения вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждающей воды и расплавленного полимера соответственно 15и 105-130 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Ацетонанил в гранулированной форме - разработка технологии получения и аппаратурного оформления, .НИОПиК, №306380, п. 158, 1970.