Способ получения этилацетата Советский патент 1979 года по МПК C07C69/14 C07C67/08 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилацетата этерификацией уксусной кислоты этанолом. Как известно, ацетатные растворители широко применяются в химической промышленности, и особенно, в лакокрасочной. В настоящее время для получения этил ацетата этерификацией в промышленности используют в качестве катализаторов силь ные кислоты ij. Однако эти способы получения этилацетата имеют следуюшие недостатки: сильное коррозионное действие реакционной смеси на аппаратуру, трудности отделения катализатора, приводящие к загрязнению сточных вод. Прототипом изобретения является способ получения этилацетата этэрификацией уксусной кислоты этанолэм при температуре 70-12О С в присутствии катионробменной смолы 2. При пропускании смеси уксусной кислоты и этанола через реактор, заполненньй смолой КУ-1 (при температуре 6О С и нагрузке на катализатор 1,4-1,822 час в расчете на 1ОО%-ную уксусную кислоту), достигается 85-87% превращение этилового спирта в эфир. Применение ионйтов в этом процессе дает ряд преимуществ по сравнению с сернокислотным методом: упрощается аппаратурное оформление, многократно используется и легко регенерируется катализатор, уменьшается загрязнение сточньге вод, ослабляется коррозионное воздействие на оборудование и ряд ДРУГИ.Х. Однако метод не позволяет получать этилацетат высокой чистоты непосредственно на выходе из реактора. Очистка эфира здесь связана с дополнительными затратами по сравнению с сернокислотным методом. Кроме того, п)оврашйиио уксусной кислоты в этилацгэтат не достигает (80-90%), что приводит к ее рециклу. Использование промышленных катиокообменньк смол, имею.ши,х частицы разных размеров, неизбежно приводит к ах замет ному истиранию и уносу катализатора с реакционной смесью. Целью изобретения является упрощени технологии процесса (получение этилацетата высокой чистсты непосредственно в реакторе) и увё;личение конверсии уксусной хислоты (до 1ОО%), Это достигается предлагаемым способом, заключающимся е том, что уксусную кислоту этерофицируют этанолом при тем пературе 70-12О С в присутствии катио нообменной смолы в качестве катализато ра и выделяют целевой продукт ректификацией. Отличительной особенностью способа является использование формованной катионообменной смолы, Пример 1. Процесс ведут в насадочной ректификационной колонне, собранной из отдельных царг. Четыре нижних царги заполняют формованным катали затором, приготовленным на основе композиции КУ-2 и полипропилена в виде пористых колец (11 8 , 6 мм, внчП 6 мм, полная обменная емкость 1 о мг-зкв водорода Fc rilbTaAMbmbTSi количество катализатора 376 г). Остальные четыре царги заполняют стеклянной насадкой размером 6x6x1 мм. Организация потоков: уксусную кислоту в верхнее сечение каталитичес кой зоны, этанол в нижнее, При подаче в колонну 1ОО мл/час спирта и 80 мл/час уксусной кислоты, т. е, при мольном соотношении 1,26:1, при флегмовом числе 2,5 дистиллят имел следующий состав: вода - 44,2%, этанол 11,6%, уксусная кислота - отсутствует, этилацетат - 44,2%, Нижний продукт не отбирают. Таким образом конве(х:ия уксусной кислоты составляет 1ОО%, конверсия этанола - 79,3%. Температура в колонне 70-100 С, Пример 2. Процесс проводят в колонне, описанной в примере 1, При подаче в колонну 225 мл/час спирта и 75 мл/час (мольное соотношение 2,9:1, соответственно) уксусной кислоты щт количестве катализатора 376 г, флегмовом числе 1,4 дистиллят имеет состав: вода 25,4%, этанол 49,2%, уксусная кислота - отсутствует, этиладетат 25,4%, Температура в реакционной зоне 75-90 С, Тниэ iOl С, 75 С. Конверсия уксусной кислоты 10О%, конверсия этанола 35%. Формула изобретения Способ получения этилацетата этерофикадией уксусной кислоты этанолом при температуре 70-120 С в присутствии катионообменной смолы в качестве катализатора и вьзделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения конверсии уксусной кислоты, в качестве катионообменной смолы используют формованную катионо- обменную смолу. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Юкельсон И. И, Технология основного органического синтеза, М., 1968, с. 669. 2.Чащин А. М, и др. Гидролизная и лесохимическая, промышленность, 8, 1965, с, 16-18.