обратным холодильником помешают 3 г 2,2,3,3--тетрахлоргидриндона- 1, 30 мл метанола и 10 мл гриэгиламина, нагревают 5 ч с обратным холодильником, отгоняют избыток спирта и гриэгиламина. Остаток обрабатываюг 10 мл голуола и отфильтровывают солянокислый триэтиламин. Из фильтрата отгоняют толуол в вакууме. В остатке получают 2,2 г (76%) сыт.пл. 65-68 С. После перого продукта. из метанола, г.пл. 71рекристаллизации72 С (по литературным данным, т.пл. ). Найдено, %: Ct 39,87; 39,80. о. Вычислено, %: СР 40,11. Смешанная проба с метиловым эфиром полученным при конденсации хлорангидрида о-трихлорвинилбензойной кислоты с ме танолом, депрессии температуры плавления не дает. Структура эфира подтверждена также методом ЯМР-спектроскопии (прибор Вариан А60-А, частота 6О МГц, при 4О®С в растворе, гексаметилдисилоксан - внут рекнйй стандарт). ЯМР-спектр,: 4,22 (синглет, СН); 8,38 и 7,82 (мультиплеты, ароматические протоны). Соотношение интенсивностей 3:1:3 отвечает формуле соединения. Сигнал сГ 8,38 с интенс тностью, равной 1, по-ви-
666166 димому относится к протону в орго-положении к карбметоксильной группе. Пример 2. Этиловый эфир о-грихлорвинилбензойной кислоты. в колбе с обратным холодильником нагревают в течение 5 ч 3 г 2,2,3, рахлоргидриндона-1, 40 мл этанола и 10 мл гриэгиламина. После отгонки избытка спирта и триэтиламина остаток обрабатывают толуолом, отделяют солянокислый триэгиламин и отгоняют толуол в вакууме. После охлаждения реакционная масса закристаллизовывается. Выход 2,1 г (68%), т.пл. 28-30с (этанол). Найдено, %: Cf 37,76; 37,82. C Не Cts 0 . Вычислено, %: Ct 38,10. Формул изобретения Способ получения Cj-С -алифатических эфиров о-трихлорвинилбенЗОЙКОЙ кислоты с использованием 2,2,3,3-тетрахлоргид- риндона-1, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2,2,3,3-тетрахлоргидриндон-1 подвергают взаимодействию со спиртом в присутствии три- эгиламина при температуре кипения реакционной смеси. Источники информации, принятьге во внимание при экспертизе 1.Be/-, 20,2055,1887. 2.Авторское свидегельсгво СССР № 459456, кл. С 07 С 49/13, 1972.
Авторы
Даты
1979-06-05—Публикация
1976-06-21—Подача