Способ получения -алкиланилинов Советский патент 1979 года по МПК C07C85/06 C07C87/50 A01N5/00 

1

Изобретение о гное и гея к усовершенсг- Бованному способу получения И/-алкил- анилинов, применяемых для синтеза красителей, регуляторов роста растений, в качестве добавок к различным материалам

Известны способы каталитического ал« килирования анилина галоидалкилами, эфирами, карбонильными соединениями (восстанс ительное алкилирование) fl, спиртами Г2.

Алкилирование спиртами можно производить в жидкой и газовой фазе.

Жидкофазный процесс проводят в присутствии кислотных катализаторов при С, а в присутствии гетерогенных катализаторов типа скелетнохх никеля - при 80-220С. В таких условиях часто требуется применение повышенного Давления (до 13О ат), что усложняет аппаратурное оформление процесса.

В жидкофазном процессе необходимы стадии отделения катализатора и возникают известные сложности при непрерывном оформлении процесса

Выход смеси моно- и диалкиланилинов достигает 9О% и более при алкилировании нормальными спиртами и не превышает 40-5О% при алкилировании изоспиртами.

При газофазном процессе пропускают 5 пары реагентов над твердым катализатором.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения yV-алкиланилинов алкилирсжанием анилина на силикатном катализаторе с окисью/ алюминия при ЗОО-ЗЗО С З.

При алкилировании анилина н-бутанолом, изобутанолом или изопропанолом кон15версия анилина составляет 75,3, 44,3 или 47,7%, а выход моно- и диалкнланвлинов теоретический, 84,5 (взобутвланилин) или 6О% соответственно, выход целе- вых продуктов недостаточно высок, однако температура процесса примерно на 1ОО превосходит нижний предел газофазного процесса, определяемый температурой кипения продуктов реакции.

Целью нзобреге}.ия является повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель досгигаегся тем, что газофазное алкилирование анилина спиртами проводят на алюмосиликагном ка тализаторе, на который нанесено 2-5% окиси никеля, предпочтительно при 200250°С.

Процесс осуществляют совместным пропусканием паров анилина и спирта, взято- го обычно в 3 4 кратном избытке, через катализатор, с выделением продукта реакции обычным способом.

Выход смеси моно и диалкиланилинов 95-99%. Через 80 ч работы катализатора выход Л-алкиланилинов пpakтичecки не изменяется.

Катализатор готовят путем пропитки алюмосиликата водным раствором азотно« кислого никеля с последующим прокалива

ниам в окислительной среде при 300 400°С,

В случае потери активности катализатор регенерируют пропусканием воздуха при 350-400С.

Предлагаемый метод алкилирования особенно удобен при получении Л -алкиланилинов изостроения. При этом достигаются значительно более высокая конверсия и выход целевого продукта, чем в известных способах,

П р и м е р, В обогреваемую колонку, снабженную термопарой, дозатором и выводом для продуктов реакции, загружают 100 мл катализатора - окись никеля на алюмосиликате - и пропускают смесь анилина и спирта. Условия проведения процесса и выход продуктов приведены в таблице.

Анализ реакционной массы проводят методом газовой хроматографии.

Формула изобретения

56

щ и и с я тем, что процесс проводят1955, с. 483-499.

при 20О-250 С.2. Вейганд-Хильгетаг. Методы экспеИсточники информации, принятые воjt 1Эб8, с. 492М94.

внимание при экспертизе.3. Лобанова И. С., Попов М. А., ЖПХ,

666167

римента в органической химии, М., Хи