Способ борьбы с насекомыми, клещами и нематодами Советский патент 1979 года по МПК A01N9/36 C07F9/18 

(54) СПОСОБ БОРЬБЫ С НАСЕКОМЫМИ, КЛЕЩАМИ И НЕМАТОДАМИ

алициклические и ароматические угле водороды, которые могут быть хлорированньми, например, гексан, циклогексан, петролейный эфир, лигроин бензол, толуол, ксилол, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористых углерод, моно-,ди- и трихлорэтилены и хлорбензол, такие простые эфиры, как диэтиловый эфир, метилэтиловый эфир, диизопропиловый эфир дибутиловый эфир, окись этилена, диоксан и тетрагидрофуран, такие кетоны, как. ацетон, метилэтилкетон и метилизопропилкетон; такие нитрилы, как ацетонитрил, пропионитрил и акрилонитрил; такие спирты, как метанол, этанол, изопрюпанол, бутанол и этиленгликоль; такие сложные эфира,как.этйлацетат иамилацетат такие амиды кислот, как диметилформамид, диметилацетамид; такие сульфокси;цы и сульфрны, как диметилсульфоксид а сульфоран; и такие основания, как лиридйн. Боли в варианте (а) способа п имёняют 2-алкоксиэтилмеркаптан, а в варианте (б) алкан-6-(или-S)-феяийдйтио (иЛи триТио)фосфоновую кислоту, то обычно дойавляю сййзывающее кислоту вещество. Мржир использовать любое из обычных Сйязьравдяк кислоту веществ йапрймёр гидроокиси, карбонаты,бикабонаты и алкбгодяты щейочных металЛпбв или тгрёТичйые амийы,например , триэтиламин, диэтиланилин или пиридин.-;/,}.;;; . ::;.., . .

Пзр)ецлага(5мый способ можно проводить в широких температурных пределйх. |эеакцию ведут при температуре от до точ1си кипения реакционной смеси, предпочтительно от О до или до.точки кипения реакционной смеси, если она ниже. Реакции обычно ос5адествлют-при нормальном давлении, но давление может быть и вмше и ниже норма лЬного.; : ; . . -

Следующие примеры поясняют спосо получения предлагаемых соединений.

П р и м е р 1. ; ...

U)

«jHsOCKj HjS

6,9 г натрия добавляют к смеси из 400 мл толуола и 38 г 2- этбксиэтилмеркаптана и растворяют при нагревании. Во время охлаждения добавляют 83 г 0-(2,4-Д1сслОрфенил)-метантионфосфонйлхлорида в смесь в течение 3 час. кипйтят с обратным .; холодильником..

По Ькойчании реакций смесь промывают водой и 1%-ным раствором карбоната натрия при комнатной температуре, затем сушат над безводным сульфатом натрия. Отгоняют толуол и получают 95 г О-(2,4-диxлopфeнил)-S-(2-этоксиэтил)-метанфосфонодитио,20

1 ,5847.

С1 (2)

ызо-С.5Н70Сн:2(Н2&

Получают аналогичным образом. Выход- составляет 93%. Его показатель преломления 1,5708.

CjHg SЧ-0-/Л

sdH, (3)

(2Н50СНг(Н28

Его т.кип. 158-161°С/О, 07 мм рт.ст., показатель преломления ,5933, выход 90%.

}i%-Tnpem f4}

CjKjOdHjCHjS

2Р

Его показалгель преломления , 5581 , выход 91%.

Пример 2,

НЗч P-S

(5)

«SjHgOCHjCHjS

35,б г триэтиламмониевой соли S-(4-хлорфенил)-метантритиофосфоновой кислота растворяют в 200 мл ацето5 нитрила и к смеси добавляют 15,3 г 2-этоксиэтилбромида, затем в течение 3 час кипятят с обратным холодильником. По окончании реакции масляную фазу экстрагируют бензолом и большим

0 количеством воды, бензольную фазу промьлвают водой и 1%-ным раствором карбоната натрия, затем сушат над безводным сульфатом натрия. Бензол отгоняют и получают 27,8 г, S -(4.-клорфенил)-S-(2-этоксиэтил)метанфосфонотритиоата, д 1,6157 Примерз.

«2%

P-S-fV-Cl (б)

74 г триэтиламмониевой соли 5-(4йслорфенил) -этантритиофосфоновой кислоты растворяют в 200 мл ацетонитрила и к смеси добавляют 48,8 г

55 эфира 2-этоксилэтил-пара-толуолсульфоновой кислоты и в течение 3 час кипятят с обратным холодильником. По завершении реакции масляную фазу экстрагируют бензолом и большим

gQ количеством воды, бензольную фазу промывают водой и 1%-ньда1 раствором карбоната натрия и затем сушат над безводньм сульфатом натрия.

Отгоняют бензол и получают 56 г

5 S-(4-хлорфенил) -5-(2-этоксиэтил)-этанфосфонотритиоата, 1,6049. Пример 4. СгН50СН2 5 25 49,5 г безводной этандитиофосфоновой кислоты суспендируют в ацетонитриле и добавляют 65 г 2,4-ДИХло фенола и 41 г триэтиламина, раство ренных в 200 мл ацетонитрила, поддерживая температуру реакции при 10 С.Затем смесь в течение двух ч перемешивают при температуре бавляют 61 г 2-этоксйэтилбромида и затем смесь в течение 3 час кипятят с обратньм холодильником. По окончании реакции масляную фазу экстрагируют бензолом и большим количеством воды, бензольную фазу промьюают водой и 1%-ным раствором карбоната натрия, затем сушат над безводным сульфатом натрия.Отгоняют бензол иполучают 122 О-(2,4-дихлорфенил)-S-(2-этоксиэтил)-этанфосфонодитиоата, 1,57 Формы применения препаратов обы ные. Опыт по определению действия против Tetranychus ur-ticae . Получени пробного препарата: растворитель - 3 вее.ч. ксилола;

Соединение

1 2 3 4 5 6 7

g

Ч-,-

С2Н5Л ;Н2СН2Р (Известное соединение Т) С1

CjHsS (Известное соединение И)

Концентрация активного соединения (вес.%)

0,1 0,03 0,01

3 3 3 2 3

3 3 3 3 3 3 3

1

2 эмульгатор - 1 вес.ч. алкиларилполиг-ликолевого эфира. Для получения препарата 1 вес.ч. активного соединения смешивают с вышеуказанные количеством растворителя, содержащего вышеуказанное количество эмульгатора, и смесь разбавляют водой до необходимой концентрации. Растения обыкновенной фасоли с двумя главнымилистьями, выращенными в горшках диаметром 6 см, заражают 50-100 паутинными клещами (Tetranychub ur ticae , имаго и нимфами) , которые устойчивы к обычным фосфорорганическим пестицидам, через два дня казкдый горшок опрыскивают 2и мл водного препарата, содержащего предписанную концентрацию активного соединения, который получают вышеописанн1 1 способом. Затем горшки ставят в теплицу и по истечении 10 дней определяют степень уничтожения по следующей шкале: 3 - нет живых имаго или нимф; 2 - менее 5% живых имаго и нимф по сравнению с необработанньми контрольными растениями; 1 - 5-50% живых имаго и нимф по сравнению с контрольными растениями;О - более 50% живых имаго и нимф по сравнению с необработанными контрольными растениями. Результаты приведены в табл.1. Таблица 1

Соединение

«JjMsSCH CHjS /

(Известное соединение т)

П

C2H55CH2CHj&

{Известное соединение 1У)

« аНбОчН

CgHjO

Продолжение табл.1

Концентрация активного соединения (вес.%)

0,1

0,03

0,01

Таблица 3

10

667106 Продолжение табл.4

100 100 90

Соединение Г 70 О О

Соединение 1Г 90 о Соединение m 40 о

О

. Соединение 1У10о 20 О

Соединение У 90 io О

Опыт по определению действия против A1u9Cd .

Кусок фильтровальной бумаги раскладывают в чашку Петри диаметром; ; 9 см и в нее вкапывают 1 мл пре.парата, содержащего активное соединение в предписанной концентрации, полученного согласно описанному вьвие. В чашку помещают 10 женских имаго Миьсо ckjme&tico , затем чашку в течение суток вьюерлсивают в теЛлице при постоянной температуре Подсчитывают число умерщвленных насекомых иопределяют степень умерщвления. Результаты приведены

в табл.4. ;

Т а б л И Ц а 4

Степень умерщвления ния (%) при концентрации активного соединения (вес.%) Степень заражения

20

Опыт по определению действия против A oEoidogyne Incognita

Получение пробного препарата.

25Смешивают 2 вес.ч. активного соединения и 98 вер.ч, талька. Смесь измельчают до порошка.

Препарат активного соединения смешивают с почвой, которая была зараженаМеСспсЬ упе incognita , так, что в почве оказывается заданная концентрация актйвного Соединения. Обработанную почвуперемешивают до гомогенного состояния и ею заполняют горшки площадью 1/5000 ар. Горшки засевают 20 томатныии сеянцами (сорт KuHhara ) и выращивают их Е теплице в течение 4 недель. Затем каждое томатное растение вынимают из почвы, не повреждая корни, определяют степень заражения нематодами из расчета на группу, состоящую из 10 томатных растений, по следующей шкале:

Показатель образования наростов:

0- нет наростов (полное уничтожение) ;

1- небольшое образование

2- умеренное образование

3- значительное образование

4- чрезвычайное o6pr3OBaHHet

Степень заражения определяют с помощью следующего уравнения:

100 (показатель наростов) X (класс растения) (общее количество оцениваекых растений) х4

Результаты приведены в табл.5. Т а 6 л и ц а 5

Таким образом, предложенный способ борьбы с насекомыми, клш1ами и нематодами является эффективнь(М,

12

667106

Формула изобретения Способ борьбы с насекомьми, клещами и нематодами путем обработки их или их биотопа действующим началом на основе фениловых производных Тиофосфоновых кислот, о тличаюиийся тем, что, с целью повышения эффективности споЬоба Обработку проводят фениловым производным тиофосфоновой кислоты общей формулы

1 SНгОСИвОНгв

где R, - метил, этил; - этил, пропил; X - кислород, сера; П - 1,2.

У - трет-бутил, метилтио, хлор, прчем У может иметь одинаковое, или различное значение, если п озна,чает 2,i

в количестве 0,03 - 10 кг/га. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

) 1954894, кл. 12 о 26/ОЬ 1971.