Способ выделения 3,4-метилендиокси-10нитрофенантрен-,-карбоновых кислот из растительного сырья вида Советский патент 1979 года по МПК C07D317/70 A61K35/78 A61P35/00 

Описание патента на изобретение SU670222A3

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 3,4-МЕТИЛЕНДИОКСИ-10-НИТРОфЕНАНТРЕН-1-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ВИДА Aristolochia частичном отводе экстрагированногоматериала, который подают в декантер В качестве сложного эфира предпочтительно используют такие эфиры как метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и изобутиловый эфир уксусной кислоты и соответствующие сложные эфиры муравьиной, пропионовой, масляной и валериановой кислот, предпочтительно этилацетат. Осадок растворяют предпочтительно в lOO-200-кр.атном весовом количестве указанного сложного эфира, предпочтительно этилацетата, в пересчете на содержащий воду осадок. К раствору добавляют, в частности, 150-200-кратное весовое количество этилацетата в пересчете на содержащий воду остаток В качестве минеральной кислоты для подкисления предпочтительно используют серную или фосфорную кислоту. Полученный осадок целевого продукта отделяют путем центрифугирования или фильтрации и сушат в вакууме при 7Q-80°C. Полученный продукт используют непосредственно или подвергают дальнейшей очистке путем перекристаллизации. :Перекристаллизация происходит предпочтительно с применением смеси из диметилформамида и воды. Перекрис таллизовывают предпочтительно из диметилформамида, к которому добавляют определенное количество смеси ,д спирта и сложного эфира ,о карбоно вой кислоты и С спирта в определенном отношении, предпочтительно 2: Предпочтительно используют ДМФ с. добавкой смеси метанола и этилацетата (2:1) в количестве 10-30%, предпочтительно 20%. В качестве сырья используют все виды HstoCochia , содержащие АгЧзtxseochioi кислоты. К ним пр 1надлежат, например, корни Radix /netoEochia Eondat, Arisiotachia chemaliti , r-is toEochia defoiEVs, r4&to ochia contorta, Лпь ioEochia kaempfer, yiHstoEochia rnanechuHen б1&, itMbtotochia , yifiutoEochia webtEandi fibtoCoch-ia riffittiii, yiristotochia ai entina . Используют предпочтительно У НеtntocViia chematitiS . При осуществлении предлагаемого способа повышается степень чистоты кислот до 99%. Получают смесь следующих кислот: 3,4-метилендиокси-8-метокси-10-нитро фенантрен-1-карбоновой ;кислоты (Т) и 3,4-метилендиокси-10-нитрофенантре -1-Карбоновой; кислоты (II ) . Пример 1. 100 г т:онко измель ченного сырья Л 1&1оЕосЫа chemaHt s. содержащего-0,59 г смеси кислот | и| подвергбиот трехкратной экстракции водным BactBOpoM вторичного фосфата натрия (11,9 г ) в течение.1ч при комнатной температуре. Первую и вторую экстракцию проводят 2 л раствора, а третью экстракцию 1 л. Первую и вторую стадии экстракции проводят при значении pti 7-7,5, а третью стадию - при ра 8. ,После трехкратной экстракции сырье Центрифугируют и затем промывают 1 л воды. Растворы экстракции содиняют промывной водой и после фильтрации раствор доводят до рН 4 серной кислотой при интенсивном перемешивании. При этом получают осадок, который оставляют стоять в течение ночи и затем центрифугируют. После чего полученньлй осадок перемешивают с 600 мл этилацетата и экстрагируют при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем этилацетатную фазу фильтруюти три раза, каждый раз 300 мл 0,1 н. раствора гидроокиси , подвергают противоточнрй экстракции. Из соединенных щелочных растворов выделяют кислоты . J ri6toEochia путем подкисления серной кисло.ты до значения pri 4. Осадок оставляют стоять в течение ночи, центрифугируют и Остаток сушат в вакууме при в течение . Выход 0,54.0 г (91%) кислот 1 и Т (66,63 и 33,37% соответственно) со степенью чистоты 99%; т. пл. 273-28b C (разл.) П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той .разницей, что исходное вещество подвергают трехкратной экстракции водным раствором бикарбоната натрия при комнатной температуре, на первой и второй стадиях применяют 2 л раствора (10 г НаНСО„/л), а на третьей стадии 1л. Кроме.того, стадии подкисления проводят разбавленной соляной кислотой рН 5. При этом получают 0,542 г (91,8%) кислот I и П (66,65 и 33,36% соответственно) со степенью чистоты 99%. Пример 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что вместо этилаце-. тата применяют пропилацетат, бутилацетат и сложные эфиры из алифатической карбоновой кислоты с 2-5 атомами углерода и спирта с 1-4 атомами углерода. Получают те же результаты, что и в примере 1. Пример4. Повторяют пример 1 с той разницей, что стадии подкисления проводят фосфорной кислотой до рН 3. Получают те же результаты, что и,в примере 1. Формула изобретения 1 . 1. Способ вьщеления 3,4-метилендиокси-10-нитрофенантрен-1-карбоноBtoi кислот из растительного сырья вида /ristoEocViiot , включающий стадии экстракции,.подкисления и сушки, с использованием органического растворителя, отличающий5с я тем, что, с целью повышения степени чистоты, растительное сырье подвергают экстракции водным раствором вторичного или третичного фосфат щелочного металла или бикарбоната натрия при РГ 7-8, полученный экстра подкисляют до ph 5-3 минеральной кислотой, образующийся осадок подвергают экстракции сложным эфиром алифатической кислоты с 1-5 атомами углерода и спирта с 1-4 атомамь; угле рода и полученный раствор подвергают 2 экстракции водным раствором щелочного металла с последующим подкрслением щелочного экстракта до рн 5-3 минеральной кислотой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что Б качестве минеральной кислоты используют серную или фосфорную кислоту. Источники информации, принятые во ВЕ1иман11е при экспертизе 1. Выложенная заявка ФРГ № 1768090, кл. С 07 d 13/08, 09.06.71.

Похожие патенты SU670222A3

название год авторы номер документа
Способ получения силибинина 1985
  • Рольф Мадаус
  • Клаус Герлер
  • Хартвиг Зоике
SU1456013A3
Способ получения силимариновой смеси 1980
  • Рольф Мадаус
  • Клаус Герлер
  • Вернер Молльс
SU1433391A3
Способ получения производных метилендиоксифенантрена или их фармацевтически совместимых солей 1986
  • Клаус Герлер
  • Гюнтер Крумбигель
  • Михаэль Ханак
  • Лакшмина Райянапур Субраманиан
SU1731053A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТИЛРЕИНА С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ АЛОЭЭМОДИНОВЫХ ПРИМЕСЕЙ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЕ СРЕДСТВО, СОДЕРЖАЩЕЕ ДИАЦЕТИЛРЕИН 1992
  • Альфонс Каркасона
  • Вольф Гриммингер
  • Пентти Хиетала
  • Хельга Цеске
  • Клаус Виттхон
RU2125875C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО, СВОБОДНОГО ОТ ГАЛОГЕНОВ О-ФТАЛАЛЬДЕГИДА 2006
  • Гизельбрехт Карлхайнц
  • Райтер Клаус
  • Херманзедер Рудольф
RU2423343C2
АНТИАНГИОГЕННОЕ ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2009
  • Беркович Александр Михайлович
  • Бланко Фернандо Фернандович
  • Московенко Марина Владимировна
  • Райхлин Натан Танфелевич
  • Такнов Виктор Анатольевич
  • Трещалина Елена Михайловна
RU2404783C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ СЕННОЗИДОВ А, В И А*001, СМЕСЬ СЕННОЗИДОВ А, В И А*001 И СЛАБИТЕЛЬНОЕ СРЕДСТВО НА ИХ ОСНОВЕ 1992
  • Альфонс Каркасона[Es]
  • Вольф Гриммингер[De]
  • Пентти Хиетала[Fi]
  • Хельга Цеске[De]
  • Клаус Виттхон[De]
RU2104281C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОТИОФЕНКАРБОКСАМИДА И АМИНОСПИРТОВ (ВАРИАНТЫ) 1999
  • Хонма Цунетоси
  • Хирамацу Есихару
  • Окада Тецуо
  • Какинума Макото
RU2185380C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И СПОСОБ ОЧИСТКИ ИНГИБИТОРА HMG-COA-РЕДУКТАЗЫ 1999
  • Пфлаум Златко
  • Миливойевич Душан
  • Сеница Дэвид
RU2235130C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЦЕТИЛРЕИНА ОТ ПРИМЕСЕЙ АЛОЭ-ЭМОДИНКОМПОНЕНТОВ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ВКЛЮЧАЮЩАЯ ДИАЦЕТИЛРЕИН 1992
  • Альфонс Каркасона[Es]
  • Вольф Гриммингер[De]
  • Пентти Хиетала[Fi]
  • Клаус Виттхон[De]
  • Хельга Цаеске[De]
RU2104996C1

Реферат патента 1979 года Способ выделения 3,4-метилендиокси-10нитрофенантрен-,-карбоновых кислот из растительного сырья вида

Формула изобретения SU 670 222 A3

SU 670 222 A3

Авторы

Рольф Мадаус

Клаус Герлер

Даты

1979-06-25Публикация

1977-10-14Подача