Предложенный способ позволяет повысить конверсию ДФП при одновременном снижении количества побочно образующихся эпоксидированных соединений и получать ДХГЭ ДФП, свободный от примесей МХГЭ ДФП (см. рис. 1).
По-видимому, присутствие в сточных водах гидроксида натрия в сочетании со значительным избытком хлорида натрия обеспечивает высокую глубину превращения ДФП. В то же время наличие незначительных количеств глицерина и, возможно, его МХГЭ подавляет нежелательные побочные реакции дегидрохлорировапия хлоргидриновых эфиров ДФП.
Кроме того, преимуществом способа является возможность частичной утилизации сточных вод производства эпоксидиановых смол.
Пример 1. В реактор с мешалкой, обогревом и нижним сливом, снабженный капельной воронкой и обратным холодильником с разделительным сосудом, загружают 0,25 моля ДФП и 2,5 моля ЭХГ.
При достижении темцературы в реакционной зоне 115° С и перемещивании непрерывно по каплям подают 20 г сточных вод в течение 1 ч.
Вводимую воду отгоняют в виде азеотропа ЭХГ + вода непрерывно в течение всего процесса. ЭХГ после расслоения н разделительном сосуде возвращают в зон реакции.
После завершения реакции конденсации реакционную массу фильтруют и фильтрат упаривают до постоянного веса сухого остатка.
По привесу сухого остатка определяют конверсию фенольных гидроксилов (предварительно в исходном растворе ДФП и ЭХГ определяют концентрацию ДФП).
Количество остаточных фенольных гидроксилов контролируют титрованием по известной методике, основанной на ацилировании фенольных ОН-групп п-толуолсульфохлоридом в среде метилэтилкетона в присутствии водного раствора едкого натра.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения эпоксидиановых смол | 1977 |
|
SU732288A1 |
| Способ получения среднемолекулярных эпоксидиановых смол | 1988 |
|
SU1654303A1 |
| СВЯЗУЮЩЕЕ | 1997 |
|
RU2123502C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ | 2008 |
|
RU2378296C2 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОПЛАСТОВ | 1997 |
|
RU2123018C1 |
| Способ получения эпоксидных смол | 1987 |
|
SU1691371A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ | 1977 |
|
SU672872A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТЕРЕ- ИЛИ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1986 |
|
SU1363755A1 |
| Способ получения эпоксициклокарбонатных смол | 1978 |
|
SU707258A1 |
| Способ получения капсулированных полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров | 2019 |
|
RU2712182C1 |
Катализатор
с. и .
Сточная вода
j
5 Сухой КС1
Сухой NaCl
9 |Hacbiuieiiiibui водный 1 раствор NaCl
10 Сухой KCI
11iСточная вода
12 Водным раствор КС1
13
КС1 в спирте Примечание. В примерах I, 9, И, 10 - однократно.
П р И м е р 2. в реактор загружают исходные компоненты по примеру 1. При достижении температуры 50° С однократно вводят 114 г сточных вод.
Реакцию заверщают по истечении 3 ч. Затем отделяют водно-солевой слой от органического. Далее органический слой обрабатывают по примеру 1.
Данные для .примеров 1 - 13 приведены в табли це.
Формула изобретения
Способ получения дихлоргидринового эфира дифенилолпропана конденсацией эпихлоргидрина и дифенилолпропана при температуре 100-120° С в жидкой фазе в присутствии катализатора, содержащего соль щелочного металла, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения конверсии исходных продуктов и селективности процес12 ката.чизатоо вводят непрерывно, в примерах 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,
са, в качестве катализатора иепользуют сточные воды производства эпоксндиановых смол, содержащие 20-22% хлорида натрия, 1-2% гидроксида натрия и 0,1-0,3% глицерина, в KOjiHHecTBe 80-465 г на моль дифенилолпропана.
Выхода, дстбнне единица
Источники информации, принятые
во внимание при экспертизе:
цт
/
riyodijMr. ns LiiSecmиому cnocoSij
Прод /ят по предлаZaenoriLj способу
