Способ получения 3-метил-1фенил-4-гидразона пиразол-4,5диона Советский патент 1979 года по МПК C07D231/26 

koivi перемешивании в течение 5 мин прикапывают 5 мл (0,1 М) гидразингидрата в 10 мл уксусной кислоты. Кипятят 10- 15 мин, после чего охлаждают, выливают в ледяную воду. После переработки, как в примере 1, получают 1,85 г (45% от теоретического) целевого продукта с т. пл. 110,5-111,5°С (циклогексап-бензол).

Пример 3. 3,1 г (0,01 М) (диметиламино)-фенил -имино} - 3 - метил-1-фенил-2-пиразолин-5-она (т. пл. 189-190°С) в 70 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до кипения. К этому раствору при механическом перемешивании в течение 5 мин прикапывают 6,5 г (0,05 М) сульфата гидразиния в 25 мл воды. Кипятят 15-20 мин, охлаждают, выливают в ледяную воду. После переработки, как в примере 1, получают 0,8-0,9 г (42,5% от теоретического) целевого продукта с т. пл. 110,5-111,5°С (циклогексан-бензол).

Формула изобретения

Способ получения 3-метил-1-фенил-4-гидразона пиразол-4,5-диона с использованием (диметиламино)-фенил - имино} - 3метил-1-фенил-2-пиразолин-5-она, гидразингидрата и уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, (диметиламипо) - фенил -имино}-3-метил-1-фенил-2-пиразолин - 5-он непосредственно подвергают взаимодействию с гидразингидратом в среде уксусной кислоты, и процесс проводят в присутствии кислотного катализатора-л-толуолсульфокислоты, контакта Петрова или соли гидразиния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ № 1181057, кл. G ОЗС 7/32, опублик. 05.11.64.