(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИАЗАБИЦИКЛо 4,3,о нОНАНА Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет исключить применение взрывоопасного реагента-алюмогидрида лития, понизить стоимость затра сырья на 1 кг 1,4-диазабицикло 4,3,0j. н нана с 588-80 (с применением алюмогидрида лития) до 237-96 руб (с использованием металлического натрия). Кроме того, способ согласно изобретению позволяет осуществлять контроль за концом реакции по прекращении выделения зодорода. П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термо метром, обратным холодильником и капел ной воронкой, загружают 375 мл сухого толуола и 25 г металлическото натрия. Массу нагревают до 105 С и при те пературе ее .1О5-1О7 С прикапывают раствор 25 г 5-кето-1,4-диазабицикло р1 3,ojHOHaHa в 75 мл сухого толуола и 82. мл абсолютного изопропилового. спирта в течение 3 ч. После добавления.раст вора кетононана смесь выдерживают при температуре реакционной массы 105110 С в -течение 2 ч до прекращения выделения водорода, По окончании выдержки массу охлаждают до 1ОО С и прикапывают к ней 14 мл абсолютного изопропилового спирт после чего выдерживают при температуре массы 1О5-11О С. Затем массу охлажда- ЮТ до 10 С и при температуре ее 10 20 С прикапывают 140 мл воды. После проведения выдержки при перемешивании в течение 20-30 мин слои разделяют. Толуольный слой экстрагируют 6 раз водой по 50 мл, К водному экстракту 1,4-диазабицикло 4,3,0Знонана постепенно добавляют 200 г поташа для высаливания из водного раствора 1,4-диазаби- цикло 4,3,0 чонана. Выделившийся органический слой - раствор 1,4-диазабицик- ло Г4,3,0 нонана в изопропиловом спирте высуилтвают поташом, а затем упаривают в вакууме при температуре бани 7О-80 С. Остаток подвергают разгонке в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 64-68 С/ /8-10 мм рт. ст. Получают 9-10 г 1,4-диазпбицикло 4, 3,0 нонана, выход 40-47%, П 1,4944. Формула изобретения Способ получения 1,4-диазабицикло 4, 3,OjHOHaHa каталитическим восстановлением 5-кето-1,4-диазабицикло r4,3,OjHoнана при нагревании в среде инертного органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве восстанавливающего агента используют мет аллический натрий в изопропиловом спирте и процесс проводят в среде сухого толуола при 1О5-110°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Мицович В. и Михайлович М, Алюмогидрид лития и его применение в органической химии. М., Химия, 1975. 2.Назарова Л. С., Лихошерстов А. М., Раевский К. С., Сколдиков А. П. Азациклоалканы, XIV. Синтез и некоторые превращения 1,4-диазабицикло 4,ГП,о2алканов - Хим.-фарм. журнал, 1976, № 1, с.88.
