При давлении водорода 50 ата реакционнуто массу нагревают до и ййТюдагШ гйку В таких условиях реакция 8 час.
По Истечении 3toro времени катализат разгружают, фильтруют и из фильтрата при атмосферном давлении ртгоня йт растворитель и реакционую В1рду. М-изоПропил- 1-фе1Шл-п-фенилендиамин перегоняют при остаточном давлении 510 мм рт.ст. Выход М-Изопропкл-М-фенил-п-фенйлендиамина 96,7 вес.%.
Пример 2, Пример 1 повторяют с тем оТличйем, что в автоклав загружают 8 г 4-нитро зодифешламина, 92 г ацетона и 1,0 г катализатора М с добавкой V на Т-окисн алюминия (содержание V в катализаторе 3 вес.%). Далее опыт проводят, как описано в примере 1.
Выход N-изoпpoпил-N-фенил-п-фенилендиамина 97,8 вес.%.„.„
Пример 3. Пример повторяют с тем отличием, что в автоклав загружают 8 г 4-нитрозодифениламина, 92 г ацетона и 0,25 F катализатора N1 с добавкой V на у-окйсй МЗюминия (содержание V в катализаторе 3 вес.%). Далее бпьп п5 овЬдят, как описано в примере 1.
Выход Nизoлpoщ л-N-фeнил-n-фeнилeндиaмина 95,3 вес.%.
П р и мер. 4. Пример 3 повторяют с тем отличием, что используют катализатор Ni с до675052
Вавкой 7,0 вес.% V на 7-окисн рюминия. Опыт проводах, ка1(эписано в примере 1.
Выход -изопропил-Ы-фенш1-п-фенйлендиамина 96,3 вес.%.
Пример5. Пример 3 повторяют с тем отличием, что используют катализатор Ni с дрбавкой 11,0 вес.% V на т-ок.исн алюминия. Опыт проводят, как описано в примере 1.
Выход N-изoпpoш л-N-фeнил-n-фeн шeндиaмина 97,4 вес.%..
Формула изобретения
Способ получения М-изопропил-М-фенил-п-фенилендиамина каталитическим восстановительным алкилированием 4-нитрозодифениламина в среде ацетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют Ni/ -AljOj с добавкой ванадия в количестве 1-15 вес.% от веса катализатора.
Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе .
1.Авторское свидетельство СССР № 230828, кл. С 07 С 87/62, 1969.
2.Патент США № 3366684, кл. С 07 С, 1969.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ-ПАРА-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 2012 |
|
RU2502725C1 |
| Способ получения -фенил- -/1,3диметилизобутил/-п-фенилендиамина | 1976 |
|
SU639859A1 |
| Способ получения -фенил- -алкил- -фенилендиаминов | 1978 |
|
SU763327A1 |
| Способ получения N-1,3-диметилбутил-N-фенил-п-фенилендиамина | 1980 |
|
SU891639A1 |
| Способ получения несимметричных -фЕНил- -зАМЕщЕННыХ п-фЕНилЕНдиАМиНОВ | 1979 |
|
SU841580A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N′ -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 1988 |
|
SU1540226A1 |
| КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО АЛКИЛИРОВАНИЯ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА АЦЕТОНОМ И ВОДОРОДОМ ДО N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2001 |
|
RU2191071C1 |
| Способ изготовления наполненной резиновой смеси | 1987 |
|
SU1564158A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2018 |
|
RU2670975C1 |
| Способ получения несимметричных N,N-диалкил-п-фенилендиаминов | 1979 |
|
SU899532A1 |
.
