Способ получения d,l-бета-фенилизопропиламмониевой соли сульфанилилацетамида Советский патент 1947 года по МПК C07C309/46 C07C211/64 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d, I, р-ФЕНИЛИЗОПРОПИЛАММОНИЕВОЙ СОЛИ CУЛЬФA ШЛИЛAЦETAMИДA

Известно применение для лечения гриппа, насморка, воспаления среднего уха и других заболеваний препаратов типа «vasosulfa. Они представляют собой смесь водных растворов натриевой соли сульфатиазола с одним из следующих веществ: передркнбромгидратом, дезокеиэфедринхлоргидратом в присутствии стабилизатора - сульфита натрия с глицерином и с неосинефринхлоргидратом.

В результате смещения растворов указанных веществ получаются соединения, которые следует отнести к аммониевым солям.

Предлагается способ получения в кристаллическом виде и с хорошим выходом rf,/, р-фенилизопропила лмоииевой соли сульфанилилацетамида. Помимо терапевтического эффекта, аналогичного препаратам «vasosulfa, соль обладает рядом преимущеетв: она достаточно устойчива при хранении как в кристаллическом виде, так и в водных растворах, белоснежные кристаллы соли лищены запаха, она хорощо растворима в воде (1:1,5), РН 7,8 для 10%-ного водного раствора. Исходными веществами для получения фенилмзопропиламмопиевой еоли сульфанилилацетамида являются альбуцид и основание фенамина.

Пример. 21,5 г (0,1 моль) сульфанилгглацетамида (альбуцида) помещают в стакан и смещизают с -О .i;. поты при хомпатной т-мп.- члтуре. При перемешивании добавл5пот 13,5 г (0,1 моль) d, I, р-фенилизопропилампна (основания фенамина), после чего смесь нагревают до 40-50 С до образования гомогенного раствора.

№ 68085- 2 Полученный раствор фильтруют с углем, добавляют к фильтрату 4 г поваренной соли и перемешивают до растворения последней. Избыток воды выпаривают при 40°С до образования кристаллов.

Реакционную массу охлаждают до 0°С, и выпавшие белоснежные кристаллы отсасывают, отжимают и промывают минимальным количеством обезвожепного серного зфира пять раз. В дальнейшем осадок перекристаллизовывают из воды два раза в указанных выше условиях, но без прибавления поваренной соли. Т. пл. 121 - 123°С. Выход достигает 75%, с использованием маточников - 82-85%.

Предмет изобретения

Способ получения d, I, р-фенилизопропиламмониевой соли сульфанилилацетамида, отличающийся тем, что сульфанилилацетамид и фенилизопропиламин нагревают с водой до растворения, после чего продукт реакции выделяют известными приемами.

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков Л 5 за 1963 г.