Изобретение относится к способу получения ненасыщенных полиэфиров, которые могут найтн применение в качестве связуюшего при производстве стеклопластиков, компонентов заливочных и пропиточных компаундов и т, п. Известен способ получения ненасыщенных полиэфирных смол путем полиэтерифнкацни ненасышенньк и насыщенных дикарн боновых кислот и/или нх ангидридов с многоатомными спиртами ,. Недостатками такого способа являются невысокие скорости полиэтарификацин ненасыщенных и насыщенных дикарбоновых кислот и/или их ангиоридов с многоатомными спиртами и оополнмеризации полученных полиэфиров с винильными мономерами. По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения ненасыщенных полиэфиров путем «олиэтерификации ненасыщенных и насыщенных дикарбоновых кислот и/или нх ангидридов с многоатомными спиртами в присутствии амидов органических кислот в качестве катализатора 2. Этот способ характеризуется недостаточно высокими скоростями полнэтерифи- кации, сополимеризации полученных полиэфиров с винильными мономерами и олигоэфиракрилатами. Недостатком способа является также потемнение полиэфиров в процессе синтеза. Целью изобретения является сокращение времени полиэтерификации, времени сополимеризации полученных полиэфиров с винильньпли мономерами и олигоэфкракрилатами и улучшение ах физико-ме ханических свойств. Цель достигается тем, что в способе получения ненасыщенных полиэфиров путем полиэтерификации ненасыщенных и насыщенных дикарбоновых кислот и/или ангидридов с многоатомными спиртами в присутствии катализатора в качестве последнего применяют хлориды щелочных металлов в количестве от 0,О1-1,Омол,% от загрузки спиртовых компонентов.
Примеры 1-10. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и прямым хоподильником, загружают 85,6 г (0,87 моль) малеинового ангидрида, 7О,2 г (0,48 моль) фталавого ангидрида и 94,2 г (1,5 моль) этиленгликоля, а также каталитическое количество хлоридов щелочных металлов. Реакционную смесь нагревают в токе азота до 185 ±5 С в течение 3,5-4 ч. Процесс ведут до кислотного числа 42-47 мг КОН/Г, затем реакционную смесь охлаждают.
При 17О-16О С в реактор вводят 0,ОО4 вес.% гидрохинона, а при 120-110 полиэфир Совмещают с 335 г (60 вес.% олигоэфира ТГМ-ЗС (диметакрилаттриэтиленгликоля). В качестве системы отверждения при применяют гидроперекись изопропилбензола (4 вес.%). и ускоритель НК-1(стирольный раствор кобальтовьк солей жирных кислот С с содержанием ,6-0,75%) (1О вес
Примеры 11-14. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и прямым холодильником, загружают 85,4 г (0,87 моль) малеинового ангидрида, 63,9 г (О,43 моль) фталевого ангидрида и 151, 4 г (1, 43 моль) диэтиленгликоля, а также каталитическое количество хлористого калия. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в токе азота до 215t5 С в течение 4-6 Процесс ведут до кислотного числа 2739 мг КОН/Г, затем реакционную массу охлаждают.
При 180-170 С в реактор вводят 0,02 вес % гидрохинона, а при ИО С116 г (ЗО вес.%) стирола. В качестве системы отверждения применяют гидроперекись изопропилбензола и ускоритель НК-1 в количестве 3 и 8 вес.ч. соответственно.
Влияние катализаторов на скорости процессов и свойства полученных полиэфиров приведены в табл. 1 и 2.
Таблица
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения ненасыщенныхпОлиэфиРОВ | 1979 |
|
SU834000A1 |
Способ получения ненасыщенных полиэфирных смол | 1973 |
|
SU478031A1 |
Способ получения ненасыщенныхпОлиэфиРНыХ СМОл | 1979 |
|
SU834001A1 |
АМОРФНЫЕ И/ИЛИ ПОЛУКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ СОПОЛИМЕРЫ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ, СОДЕРЖАЩИЕ β-ГИДРОКСИАЛКИЛАМИДНЫЕ ГРУППЫ, И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1997 |
|
RU2181731C2 |
Способ получения ненасыщенных полиэфиров | 1974 |
|
SU522203A1 |
ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ НАГРЕВОСТОЙКИЙ ПРОПИТОЧНЫЙ КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2004 |
|
RU2294345C2 |
Способ получения ненасышенных полиэфиримидов | 1973 |
|
SU614121A1 |
Способ получения олигоэфиракрилатов | 1974 |
|
SU502911A1 |
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 2006 |
|
RU2315789C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМСОДЕРЖАЩИХ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ И СМОЛ НА ИХ ОСНОВЕ | 2006 |
|
RU2322458C1 |
) Полиэфир мутный, вьшадает осадок катализатора.
Как видно из данных, приведеннык в табл, 1 и 2, применение хлоридов металлов позволяет сократить продолжителькость полиэтерификадии, сополимериэадии полиэфира с олигоэфиракрилатом и со стиролом, почти в 3 раза улучшить цветность получаемых полиэфиров, а также улучшить физико-механические показатели отвержденных продуктов,
Формула изобретения
Способ получения ненасыщенных полиэфиров путем полиэтерификации ненасыщенных и насьпценных дикарбоновых кислот и/или нх ангидридов с многоатомными спиртами в присутствии катализатора,
Табпица2
отличающийся тем, что, с целью сокращения времени полиэтерификации, времени сополимеризации полученных полиэфиров с винильными мономерами и олигоэфиракрилатами и улучшения их физико-механических свойств, в кенчестве катализатора применяют хлориды щелочных металлов в количестве 0,О11,0 мол.% от загрузки спиртовых компонентов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
J 5222ОЗ, кл. С О8 Q 63/52, 1974.
Авторы
Даты
1979-09-05—Публикация
1977-06-20—Подача