Способ получения м-диоксанов Советский патент 1979 года по МПК C07D319/06 

на (выход 81%). Т. кип. 35С/1,5 мм рт. ст. л 1,4385.

Элементный анализ.

Найдено, %: С 69,43; HI 1,28. СюНгоО,. Выч;ислено, %: С 69,80; Н 11,62. ИК-снектр (CCU): 1000-1080 см (С-О-С-О-С).

и р и .м е р 2. Аналогично примеру . Темнература реакции 65° С, продолжительность 3 ч. Выход 2,6-д1шетнл-4-бут1И..ноксаиа 82%.

Пример 3. Аналогично примеру 1. Температура реакции 70° С, продолжительность 3 /. Выход 2,6-лиметил-4-бутил-.лгдпоксана 80%.

Пример 4. В прибор, описанный в примере I, загружают 0,5 моля гептена-1 (49 г), 1,5 моля (135 г) 1,1-диметокоиэтана, 8 г катализатора КУ-2 (СОЕ 4,5 мг кон/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут при температуре 65° С в течение 3,5 ч до полного выделения метанола. Смесь охлаждают, фильтруют, сушат над сульфатом магния и подвергают вакуумной разгонке. Получают 131 г 2,6-диметил-4-амил-лг-диоксаиа (выход 70%). Т. кип. 4Г С/2 мм рт. ст. п-о 1,4501.

Элементный анализ.

Найдено, %: С 70,68; HI 1,64. ,. Вычислено, %: С 70,96; Н 11,82. ИК-спектр аналогичен спектру, приведенному в примере 1.

П р и м е р 5. В прибор, описанный в примере 1, загружают 0,5 моля октена-1 (56 г), 1,5 моля (135 г) 1,1-диметоксиэтана, 8 г катализатора КУ-2 (СОЕ 4,5 мг кон/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут при 65° С в течение 3,5 ч до полного выделения метанола. Смесь охлаждают, фильтруют, сушат над сульфатом магния и подвергают вакуумной разгонке. Получают 128 г 2,6диметил-4-гексил-ж-диоксана (выход 64%). Т. кип. 78° С/2 мм рт. ст. пд 1.4538. Элементный анализ. Найдено, %: С 71,72; Н 11,94.

Ci2H24O2.

Вычислено, %: С 72,0; Н 11,72.

Ик-спектр аналогичен спектру, приведенному в примере 1.

Использование настоящего способа позволяет: увелнчить выход целевых л-диоксанов до 64-82%; упростить аппаратурное оформление реакции за счет использования катализатора КУ-2 (вместо 50%-ной H2SO4), который после регенерации может быть использован многократно.

Формула изобретения

1. Способ получения лг-диоксанов фор15 .мулы I

ОуО

сн.

где R « H CsHii; H CeHis, с применением конденсации олефинового 25 уг,1еводорода формулы II

R-СН СН2,

где R н.меет вышеуказанные значения, в присутствии кислотного катализатора, о тл и ч а ю щ и и с я те.м, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, конденсацию олефиноворо углеводорода осуществляют с 1,1-диметокоиэтаном при температуре 60- 70° С, а в качестве катализатора используют катионообмеиный катализатор КУ-2. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что олефин и 1,1-диметоксиэтан используют в молярном соотношении 1 : 3.

Нсточник информации, принятый во ви1иман11е при экспертизе:

45 1. Синтез и свойства мономеров. М., «Наука. 1964, с. 237 (прототип)